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樟子松挥发油成分及色谱指纹图谱的研究

作　者: 由晓峰
导　师: 方洪壮
学　校: 佳木斯大学
专　业: 药物分析学
关键词: 樟子松 挥发油 化学成分 化学计量学 指纹图谱
分类号: R284
类　型: 硕士论文
年　份: 2010年
下　载: 117次
引　用: 1次
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内容摘要


樟子松系松科松属植物,为多年生常绿乔木,是人工造林的主要树种之一,具有较高的开发潜力。同其它大多数松属植物一样,樟子松富含挥发油。有关其挥发油化学成分的研究,具有广阔的发展空间。本研究通过气相色谱-质谱联用(GC/MS)技术和化学计量学方法,实现对挥发油化学成分的定性、定量分析。本研究用星点设计-效应面法优化樟子松针叶挥发油提取工艺;定性、定量分析挥发油化学成分,考察随季节的变化规律;建立樟子松针叶挥发油色谱指纹图谱并进行评价;通过GC/MS工作站及所附质谱库,考察樟子松松脂、树皮、木质部、松塔和松笔头挥发油的化学成分差异。本研究对同批次樟子松针叶,用水蒸气蒸馏法提取挥发油。以浸泡时间、加水量和提取时间为自变量,挥发油提取率为因变量。以因变量对自变量各水平进行多元线性回归和二项式拟合,用效应面法选择较好的提取工艺;对1～10月份樟子松针叶,在最佳条件下提取挥发油,用GC/MS联用技术进行测定,并进一步用直观推导式演进特征投影(HELP)法对重叠峰的色谱/质谱数据进行解析,定性、定量分析挥发油化学成分随季节的变化趋势;获取黑龙江省内10个地区采集8月份樟子松针叶挥发油,经GC/MS检测,以中位数法和均值法建立共有模式,并进行相似性评价;提取8月份樟子松松脂、树皮、木质部、松塔和松笔头挥发油,经GC/MS检测,考察其化学成分的差异。经星点设计-效应面法,并结合实际情况,确定挥发油最佳提取条件为浸泡时间12 h,加水量10.88倍,提取时间8 h;经二项式拟合建立数学模型,复相关系数r = 0.935 8。不同月份针叶挥发油中,相对百分含量高于0.1%的主要成分从57种至76种不等;共有化学成分数量为49种,含单萜10种,倍半萜27种。指纹图谱共有模式与不同产地挥发油总离子流图的相关系数和相合系数高于0.9,1号样品挥发油(大兴安岭)与其他样品相比有较大差异。通过对不同取样部位挥发油的考察可知,松脂挥发油主要化学成分有41种,树皮有68种,木质部有50种,松塔有36种,松笔头有67种。通过星点设计-效应面法,确定了获取理想提取率的提取条件;二项式模型的复相关系数较高,能够较好反映实验结果。在不同月份针叶挥发油中,α-蒎烯、Δ-杜松烯等20种成分的平均相对百分含量高于1.0%,是挥发油的主要成分,并随季节呈现一定规律性变化。所得樟子松针叶挥发油色谱指纹图谱准确度、精密度、重复性、稳定性均符合要求,可作为樟子松针叶挥发油的质量标准。樟子松不同取样部位挥发油化学成分存在较大差异。本研究比较了樟子松挥发油的化学成分,为樟子松挥发油的药用价值开发提供了基础性研究数据。

全文目录


摘要  7-9
Abstract  9-11
前言  11-12
第一章 松属植物挥发油的成分研究和相关化学计量学方法  12-21
  1.1 松属植物简介  12-14
    1.1.1 化学成分  12-13
    1.1.2 药理作用  13-14
  1.2 挥发油的分析方法  14-16
    1.2.1 GC法  15
    1.2.2 GC/MS联用法  15-16
  1.3 化学计量学解析  16-18
    1.3.1 黑色分析体系简介  16
    1.3.2 多元分辨  16-18
  1.4 色谱指纹图谱  18-20
    1.4.1 色谱指纹图谱的概念和属性  18
    1.4.2 色谱指纹图谱的建立  18-19
    1.4.3 指纹图谱的评价  19-20
  1.5 展望  20-21
第二章 星点设计－效应面法优化樟子松针叶挥发油提取条件  21-26
  2.1 仪器、试剂与材料  21
    2.1.1 仪器  21
    2.1.2 试剂  21
    2.1.3 材料  21
  2.2 实验方法  21-22
    2.2.1 提取方法  21
    2.2.2 条件优化  21-22
  2.3 结果与讨论  22-25
    2.3.1 提取率测定  22-23
    2.3.2 模型拟合  23-25
  2.4 小结  25-26
第三章 不同月份挥发油化学成分研究  26-34
  3.1 仪器、试剂与材料  26
    3.1.1 仪器  26
    3.1.2 试剂  26
    3.1.3 材料  26
  3.2 实验方法  26-27
    3.2.1 挥发油的提取  26
    3.2.2 GC/MS测定条件  26-27
    3.2.3 挥发油的测定  27
    3.2.4 数据解析  27
  3.3 结果与讨论  27-33
    3.3.1 定性、定量解析  27-31
    3.3.2 解析结果  31
    3.3.3 主要成分数量变化  31
    3.3.4 主要成分含量变化趋势  31-33
  3.4 小结  33-34
第四章 樟子松针叶挥发油指纹图谱的建立和评价  34-41
  4.1 仪器、试剂与材料  34
    4.1.1 仪器  34
    4.1.2 试剂  34
    4.1.3 材料  34
  4.2 实验方法  34-35
    4.2.1 挥发油提取  34
    4.2.2 方法学验证  34-35
    4.2.3 挥发油指纹图谱的建立  35
    4.2.4 挥发油指纹图谱的评价  35
  4.3 结果与讨论  35-40
    4.3.1 方法学考察  35-36
    4.3.2 挥发油共有模式的建立  36-37
    4.3.3 色谱指纹图谱的评价  37-40
  4.4 小结  40-41
第五章 樟子松不同部位样品挥发油研究  41-44
  5.1 仪器、试剂及材料  41
    5.1.1 仪器  41
    5.1.2 试剂  41
    5.1.3 材料  41
  5.2 实验方法  41
    5.2.1 挥发油提取  41
    5.2.2 挥发油的测定  41
    5.2.3 主要化学成分测定  41
  5.3 结果与讨论  41-43
  5.4 小结  43-44
实验总结  44-45
参考文献  45-47
致谢  47-48
英文缩写  48-49
附录  49-70
攻读学位期间发表的学术论文  70

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中图分类: > 医药、卫生 > 中国医学 > 中药学 > 中药化学
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