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脱油沥青制备活性炭方法的研究

作　者: 胡宏娇
导　师: 查庆芳
学　校: 中国石油大学
专　业: 化学工程与技术
关键词: 脱油沥青微波干馏水蒸气活化活性炭
分类号: TQ424.1
类　型: 硕士论文
年　份: 2010年
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内容摘要

溶剂脱沥青技术广泛应用于重质油加工,其副产物脱油沥青的合理利用既关系到石油企业的经济效益,又关系到环境保护问题。探索脱油沥青制备活性炭方法的研究,既可以提高石油产品的附加值,又拓展了新的活性炭制备原料领域。本文以中海油脱油沥青为原料,采用干馏工艺预处理,确定干馏工艺条件。以干馏后的脱油沥青为原料,分别采用水蒸气-加热炉法、水蒸气-微波法开展制备活性炭对比研究;采用硝酸、硝酸铁浸渍方法对水蒸气微波活化前的炭料进行氧化、催化处理,探索其可行性;采用碱活化方法探索脱油沥青制备高比表面积活性炭的工艺;采用苯吸附、碘吸附、比表面积等表征活性炭的吸附性能;讨论影响各个工艺的因素,筛选最佳制备工艺条件。脱油沥青通过高压釜隔绝空气低温450℃干馏预处理后,作为进一步炭化活化的原料。确定干馏工艺最佳条件:升温速率2.86℃/min,恒温时间2h;干馏预处理效果明显,水蒸气-加热炉活化所得产品碘吸附值>600mg/g。实验结果表明,水蒸气-微波法较水蒸气-加热炉法所得产品比表面积大,在水蒸气流量9ml/min,微波功率1400W,活化时间20min的条件下,产品比表面积可达963.73m2/g;硝酸浸渍所得产品比表面积随浸渍温度升高而增大,随浸渍时间延长先增大后减小,在浸渍温度100℃,浸渍时间12h的条件下,产品比表面积可达1280.68m2/g;硝酸铁浸渍所得产品比表面积随浸渍浓度提高而增大后基本保持不变,在15%的硝酸铁浸渍,450℃炭化1h的条件下,产品比表面积可达1223.40m2/g。实验研究范围内,以KOH、NaOH为活化剂,采用电炉加热的最佳制备工艺条件为:剂炭比4:1,700℃炭化1h,850℃恒温活化2h。结果显示KOH活化法的效果更为突出,BET比表面积2231.56m2/g,微孔率93.9%;NaOH活化所制样品比表面积1285.76m2/g,微孔率为89.2%。以脱油沥青为原料,不同工艺所得产品比表面积大小顺序为,KOH-加热炉法>NaOH-加热炉法>水蒸气-硝酸浸渍法>水蒸气-硝酸铁浸渍法>水蒸气-微波法>水蒸气-加热炉法。微波法所得样品的微孔孔容增加,且省时节能。利用硝酸、硝酸铁浸渍对微波工艺进行改善,可以得到比表面积>1000m2/g的中档活性炭。

全文目录

摘要  4-5
Abstract  5-10
第一章前言  10-20
  1.1 课题研究的背景  10-11
  1.2 活性炭的基本特征  11-13
    1.2.1 活性炭的结构  11-12
    1.2.2 活性炭的化学性质  12-13
  1.3 活性炭的吸附理论  13-17
    1.3.1 吸附现象  13
    1.3.2 物理吸附和化学吸附  13-14
    1.3.3 液相吸附  14-15
    1.3.4 影响吸附能力的因子  15
    1.3.5 等温吸附曲线  15-17
  1.4 活性炭的成孔机理及表面改性  17-18
    1.4.1 活性炭的成孔机理  17
    1.4.2 活性炭的表面改性  17-18
  1.5 国内外研究现状  18-19
  1.6 本课题研究的目的和意义  19-20
    1.6.1 研究的目的  19
    1.6.2 研究的意义  19-20
第二章活性炭的制备及性能测试  20-28
  2.1 微波加热制备活性炭  20-21
    2.1.1 微波加热的特点  20
    2.1.2 微波加热的原理  20-21
  2.2 活性炭的制备原理  21-22
    2.2.1 炭化  21
    2.2.2 活化  21-22
  2.3 常用活化剂活化机理的探讨  22-25
    2.3.1 水蒸气活化机理  22-23
    2.3.2 碱活化原理  23-24
    2.3.3 酸活化机理  24
    2.3.4 盐活化机理  24-25
  2.4 活性炭制备的主要实验设备  25-26
    2.4.1 球磨机  25
    2.4.2 常规加热炉  25-26
    2.4.3 微波加热装置  26
  2.5 活性炭性能测定方法及仪器  26-28
    2.5.1 碘吸附值的测定  26
    2.5.2 苯吸附值的测定  26-27
    2.5.3 比表面积及孔结构的测定  27-28
第三章脱油沥青原料性质分析及其干馏实验  28-34
  3.1 脱油沥青的基本性质及原料分析  28
  3.2 干馏实验原理  28-30
    3.2.1 干馏工艺  28-29
    3.2.2 烃类干馏的一般特征  29-30
    3.2.3 烃类干馏的机理  30
  3.3 实验部分  30-31
    3.3.1 实验仪器  30-31
    3.3.2 实验步骤  31
  3.4 实验结果与讨论  31-33
    3.4.1 升温速率对脱油沥青干馏的影响  31-32
    3.4.2 恒温时间对脱油沥青干馏的影响  32-33
  3.5 本章小结  33-34
第四章水蒸气物理活化法制备脱油沥青活性炭的研究  34-51
  4.1 水蒸气-加热炉法制备脱油沥青活性炭  34-40
    4.1.1 制备流程  34
    4.1.2 结果和讨论  34-40
  4.2 水蒸气-微波法制备脱油沥青活性炭  40-46
    4.2.1 制备流程  40-41
    4.2.2 结果和讨论  41-46
  4.3 干馏对活性炭性能的影响  46-48
  4.4 水蒸气-加热炉法与水蒸气-微波法制备活性炭性能对比  48-49
  4.5 本章小结  49-51
第五章浸渍法水蒸气-微波活化制备脱油沥青活性炭的研究  51-63
  5.1 水蒸气-硝酸浸渍法制备脱油沥青活性炭的研究  51-57
    5.1.1 实验步骤  51
    5.1.2 实验试剂  51
    5.1.3 结果和讨论  51-57
  5.2 水蒸气-硝酸铁浸渍法制备脱油沥青活性炭  57-62
    5.2.1 实验步骤  57-58
    5.2.2 实验试剂  58
    5.2.3 结果和讨论  58-62
  5.3 本章小结  62-63
第六章碱干混活化法制备脱油沥青活性炭的研究  63-74
  6.1 实验部分  63-64
    6.1.1 实验流程  63-64
    6.1.2 实验试剂  64
  6.2 结果和讨论  64-73
    6.2.1 KOH 法对活性炭吸附性能的影响  64-67
    6.2.2 NaOH 法对活性炭吸附性能的影响  67-71
    6.2.3 KOH 与NaOH 活化效果的对比  71-73
  6.3 小结  73-74
第七章结论与建议  74-76
  7.1 结论  74-75
  7.2 今后工作的建议  75
  7.3 创新点  75-76
参考文献  76-80
致谢  80

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