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燃烧法制备钒酸盐发光材料及发光性研究

作　者: 李钧甫
导　师: 邱克辉
学　校: 成都理工大学
专　业: 材料学
关键词: 钒酸盐发光材料燃烧合成法柠檬酸发光性质
分类号: TB34
类　型: 硕士论文
年　份: 2010年
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内容摘要

钒酸盐类发光材料因其晶格中VO43-对稀土离子的有效敏化作用和特殊的VO43-自激活发光性质,已引起人们越来越多的关注。由于钒酸盐发光材料合成温度较低、化学稳定性和热稳定性良好,因此成为一类非常有应用前景的发光材料。目前,钒酸盐发光材料中成功商用的已有YVO4:Eu3+红粉,工业上主要采用高温固相法和草酸盐沉淀法制备。高温固相法主要存在高耗能、耗时等缺点;草酸盐沉淀法则工艺过程较复杂,难于控制。而燃烧法作为一种简单、高效、节能的方法,在新材料合成与制备中有很大的应用价值。因此研究应用燃烧法制备新型钒酸盐发光材料具有重要意义。本研究采用柠檬酸溶胶燃烧法制备了一种Eu3+离子激活的Ca3(VO4)2红色荧光粉和一种新型钒酸盐石榴石自激活荧光体Ca2KMg2V3O12。利用XRD、SEM和荧光光谱等测试技术对所制样品进行表征。详细研究了燃烧法各工艺条件对荧光粉结构、组成和发光性能的影响,并获得优化的工艺条件:Ca/V = 3:2.2、T = 900℃、n(CA):n(Ca2++V5+) = 0.8。基于此优化工艺进一步研究了Eu3+离子浓度、Na+离子或Li+离子共掺杂对Ca3(VO4)2:Eu3+红光荧光粉光谱结构的影响。研究表明Na+离子或Li+离子掺杂对提高Ca3(VO4)2:Eu3+荧光粉Eu3+离子f-f能级跃迁激发强度是有利的。采用燃烧法工艺在600 - 900℃间成功制备了Ca2KMg2V3O12荧光粉,其激发光谱分布于260 - 425nm之间,主峰位于320nm;发射光谱几乎覆盖整个可见光区,主峰位于520至530nm间。发光色度坐标(x, y) = (0.323 - 0.339, 0.430 - 0.447),表征该荧光粉可在紫外和近紫外光激发下发出明亮的略带黄绿色白光。Rietveld结构精修表明Ca2KMg2V3O12具石榴石型晶体结构,空间群为:Ia3d,晶胞参数:a = b = c = 12.50031±0.00041?,Z = 8。结构中[VO4]3-四面体的扭曲使其对称性偏离Td对称型,可能是Ca2KMg2V3O12具有高强度宽带发射的结构基础。

全文目录

摘要  4-5
Abstract  5-7
目录  7-9
第1章绪论  9-42
  1.1 发光现象与发光材料  9-14
  1.2 发光材料分类和应用  14-15
  1.3 发光材料的理论基础  15-41
    1.3.1 固体发光材料的结构  15-16
    1.3.2 激发与能量的吸收  16-18
    1.3.3 激发能量的转换方式——荧光和磷光  18-20
    1.3.4 斯托克斯位移(Stokes shift)  20-21
    1.3.5 无辐射去激活过程(Nonradiative deactivation processes)  21-22
    1.3.6 稀土离子的发光特性  22-33
      1.3.6.1 稀土元素的电子结构  24-27
      1.3.6.2 稀土离子的光谱项和能级结构  27-30
      1.3.6.3 稀土离子能级跃迁和光谱特性  30-32
      1.3.6.4 晶体场对稀土离子跃迁的影响  32-33
    1.3.7 离子团发光中心  33-34
    1.3.8 影响发光行为和效率的主要因素  34-38
      1.3.8.1 主体晶格影响(Host effect)  34-35
      1.3.8.2 热猝灭(Thermal quenching)  35-36
      1.3.8.3 浓度猝灭效应(Concentration quenching effect)  36-38
    1.3.9 发光性能的表征  38-41
      1.3.9.1 激发光谱与发射光谱  38
      1.3.9.2 色度坐标  38-41
  1.4 发光材料的制备方法  41-42
第2章研究背景和选题依据  42-48
  2.1 钒酸盐发光材料  42
  2.2 国内外研究现状  42-45
  2.3 存在的问题  45-46
  2.4 选题依据  46-47
  2.5 研究内容  47-48
第3章实验原理和研究方法  48-57
  3.1 实验原理  48-52
    3.1.1 柠檬酸助溶  48-49
    3.1.2 燃烧合成法  49-52
  3.2 实验原料、仪器与设备  52-54
    3.2.1 实验原料  52-53
    3.2.2 仪器设备  53-54
  3.3 实验过程  54-57
    3.3.1 样品的制备  54-55
    3.3.2 测试分析与表征  55-57
第4章 Ca_3(VO_4)_2:Eu~(3+)荧光粉的制备及发光性研究  57-79
  4.1 引言  57
  4.2 样品的制备  57
  4.3 结果与讨论  57-77
    4.3.1 硝酸、蒸馏水和柠檬酸用量  57-59
    4.3.2 温度  59-61
    4.3.3 Ca/V 摩尔比  61-67
    4.3.4 柠檬酸用量的影响  67-69
    4.3.5 Eu~(3+)离子浓度的影响  69-71
    4.3.6 Na~+离子掺杂的影响  71-75
    4.3.7 Li~+离子掺杂的影响  75-77
  4.4 小结  77-79
第5 章 Ca_2KMg_2V_3O(12)荧光粉发光性质及结构研究  79-93
  5.1 引言  79-80
  5.2 样品的制备  80
  5.3 结果与讨论  80-92
    5.3.1 合成工艺参数的确定  80-82
    5.3.2 样品微观形貌特征  82
    5.3.3 荧光性质及色坐标分析  82-87
    5.3.4 Ca_2KMg_2V_3O_(12) 晶体结构的确定  87-92
  5.4 小结  92-93
结论  93-95
今后工作展望  95-96
致谢  96-97
参考文献  97-104
攻读学位期间发表的论文与专利  104-105
附录A 物相标准PDF 卡片  105-108
附录B ICSD 结构数据  108-109

燃烧法制备钒酸盐发光材料及发光性研究

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