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稀土RE~（3+）（Eu~（3+）、Tb~（3+））掺杂的以纳米SiO_2和TiO_2一元或二元体系为基质的发光材料的制备与发光性质的研究

作　者: 齐霞
导　师: 王喜贵
学　校: 内蒙古师范大学
专　业: 无机化学
关键词: 单分散纳米SiO2颗粒纳米SiO2 -TiO2颗粒 Stober溶胶-凝胶法溶胶-凝胶法发光性质稀土Tb3+、Eu3+
分类号: TB383.1
类　型: 硕士论文
年　份: 2010年
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内容摘要

本论文首先采用Stober溶胶-凝胶法制备了稀土Eu³⁺(Tb³⁺)掺杂纳米二氧化硅的发光材料。通过样品的TEM测试,样品是具有一定单分散性的纳米球形颗粒。而FT-IR、XRD测试显示样品经退火后为非晶态,稀土Eu³⁺(Tb³⁺)的掺杂并没有改变SiO₂的网状结构。样品的PL光谱说明制备的纳米材料的发光效率小于体材料发光效率,但在该纳米材料中,稀土离子掺杂的猝灭浓度得到了很大的提高。本论文还采用Stober溶胶-凝胶法（碱催化）及溶胶-凝胶法（酸催化）制备了稀土Eu³⁺掺杂纳米复合氧化物TiO₂-SiO₂的发光材料。通过样品的FT-IR分析说明TiO₂、SiO₂之间发生了作用,形成了Ti-O-Si键;而样品的TGA-DTA、XRD、SAED也充分的证明了这一点:当钛硅摩尔比较低时,TiO₂高度分散在无定形的SiO₂中;当钛硅摩尔比较高时,Si⁴⁺进入TiO₂的晶格,取代了部分Ti⁴⁺的位置,从而形成了Ti-O-Si结构,Eu³⁺的半径（0.113nm）比Ti⁴⁺的半径（0.068nm）大,所以Eu³⁺不易取代Ti⁴⁺的位置,而是比较均匀地弥散在TiO₂纳米晶中,在TiO₂的晶界面形成Ti-O-Eu的键合。此外,在酸催化下的样品退火温度在300⁹00℃范围内（碱催化下的样品退火至800℃）时,XRD显示样品仍为锐钛矿相,表明Ti-O-Si键的形成有利于稳定样品的锐钛矿晶型,碱催化下的样品没有酸催化下样品的锐钛矿相稳定,结晶性也不够完善,酸性条件更有利于锐钛矿相的形成。样品的SEM、TEM显示,两种方法制备出的样品粒度分布都较均匀,形貌均一,呈现一定的单分散性球形纳米颗粒。样品的激发光谱、发射光谱显示:①纳米二氧化钛TiO₂在469nm左右能够产生氧空位的发光峰,与Eu³⁺离子的465 nm处7F0→5D2跃迁吸收有很大的重叠,进行了能量传递,使得样品的激发波长由紫外光区扩展到了可见光区;②当钛硅摩尔比较高时,Si⁴⁺进入TiO₂的晶格,取代了部分Ti⁴⁺的位置,能够形成结构等电子陷阱,这种结构有利于基质中能量的传递,Eu³⁺的5D0→7F2电偶极跃迁强度被大大增强,复合氧化物中Eu³⁺的发光强度要高于纯二氧化钛中的强度;③酸催化下的样品的发光强度较碱催化下的样品的发光强度得到了显著性增强,稀土Eu³⁺的掺杂浓度界限也得到提高,说明样品的锐钛矿相结构较金红石相更有利于样品基质吸收能量,并能够把吸收的能量高效地传递到发光中心;④由于纳米颗粒的表面与界面效应致使能量共振传递受到纳米粒子的边界的阻碍,激发能从发光中心传递到猝灭中心的几率减少,而在发光中心之间的传递频率大为增加,所以制备的样品中稀土离子掺杂浓度界限较体相材料都得到提高,发光强度明显增强。综上所述,纳米发光材料的这些性质有望使其成为有潜在应用价值的发光材料。

全文目录

中文摘要  4-6
ABSTRACT  6-12
1 绪论  12-21
  1.1 纳米发光材料概论  12-14
    1.1.1 纳米发光材料的提出  12
    1.1.2 纳米发光材料的基本性质  12-13
    1.1.3 纳米发光材料的特性  13-14
  1.2 稀土元素简介  14-15
    1.2.1 稀土离子的电子结构  14
    1.2.2 稀土离子的电子跃迁  14-15
    1.2.3 稀土离子的电荷迁移带  15
    1.2.4 谱线位移  15
    1.2.5 谱线分裂  15
  1.3 固体发光过程  15-16
    1.3.1 导带到价带的跃迁  16
    1.3.2 激子的复合  16
    1.3.3 能带和杂质能级之间的跃迁  16
    1.3.4 等电子中心的跃迁  16
    1.3.5 施主到受主的跃迁  16
  1.4 稀土纳米发光材料  16-19
    1.4.1 稀土纳米发光材料的研究进展  17-18
    1.4.2 制备纳米发光材料的方法  18-19
  1.5 论文研究的主要内容和意义  19-21
    1.5.1 基质材料及形貌的选择  19-20
    1.5.2 论文实验的主要内容及意义  20-21
2 纳米SiO_2:RE(Eu~(3+)、Tb~(3+))发光材料的制备与发光性能的研究  21-32
  2.1 实验部分  21-23
    2.1.1 主要试剂与实验设备  21
    2.1.2 样品的制备  21-23
  2.2 样品的结构  23-25
    2.2.1 IR 分析  23
    2.2.2 SEM 分析  23-24
    2.2.3 XRD 谱图  24-25
  2.3 样品的光致发光性质  25-31
    2.3.1 SiO_2:Eu~(3+)的光致发光性能  25-28
      2.3.1.1 三维荧光光谱分析  25
      2.3.1.2 激发谱图分析  25-26
      2.3.1.3 发射谱图分析  26-27
      2.3.1.4 稀土离子掺杂量对发光性能的影响  27-28
    2.3.2 SiO_2: T6~(3+)的光致发光性能  28-31
      2.3.2.1 三维荧光光谱分析  28-29
      2.3.2.2 激发光谱分析  29
      2.3.2.3 发射谱图分析  29-30
      2.3.2.4 稀土离子掺杂量的对发光性能的影响  30-31
  2.4 本章小结  31-32
3 碱催化下纳米TiO_2-SiO_2:Eu~(3+)发光材料的制备与发光性能的研究  32-49
  3.1 实验部分  32-34
    3.1.1 主要试剂和实验设备  32
    3.1.2 样品的制备  32-34
  3.2 样品的结构分析  34-39
    3.2.1 红外光谱分析  34-35
    3.2.2 TGA-DTA 谱图分析  35-36
    3.2.3 XRD 谱图分析  36-37
    3.2.4 粒子的SEM 分析  37
    3.2.5 样品的结构分析  37-39
  3.3 样品的光致发光性能  39-42
    3.3.1 三维荧光光谱分析  39
    3.3.2 激发光谱分析  39-41
    3.3.3 发射光谱分析  41-42
  3.4 影响发光因素的讨论  42-47
    3.4.1 基质中钛、硅摩尔配比对发光性能的影响  42-44
    3.4.2 Eu~(3+)掺杂浓度对样品发光性能的影响  44-45
    3.4.3 退火温度对样品发光性能的影响  45-46
    3.4.4 氨的加入量对样品发光性能的影响  46-47
  3.5 本章小结  47-49
4 酸催化下纳米TiO_2-SiO_2:Eu~(3+)发光材料的制备与发光性能的研究  49-62
  4.1 实验部分  49-50
    4.1.1 主要试剂和实验设备  49
    4.1.2 样品的制备  49-50
  4.2 样品的结构分析  50-55
    4.2.1 红外光谱分析  50-51
    4.2.2 TGA-DTA 谱图分析  51-52
    4.2.3 XRD 谱图分析  52-53
    4.2.4 粒子的TEM 分析  53-54
    4.2.5 样品的结构分析  54-55
  4.3 样品的光致发光性能  55-57
    4.3.1 三维谱图分析  55
    4.3.2 激发谱图分析  55-56
    4.3.3 发射谱图分析  56-57
  4.4 影响发光因素的讨论  57-61
    4.4.1 基质中钛、硅摩尔配比对发光性能的影响  57-59
    4.4.2 Eu~(3+)掺杂浓度对样品发光性能的影响  59-60
    4.4.3 退火温度对样品发光性能的影响  60-61
  4.5 本章小结  61-62
5 结论  62-63
参考文献  63-68
硕士研究生期间发表的论文  68-69
致谢  69

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