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微量苯酚和阴离子表面活性剂检测新方法研究

作　者: 朱薇
导　师: 莫志宏
学　校: 重庆大学
专　业: 化学
关键词: 苯酚阴离子表面活性剂微型光谱仪硝普钠聚苯胺包被纳米金
分类号: X832
类　型: 硕士论文
年　份: 2010年
下　载: 68次
引　用: 1次
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内容摘要

苯酚和阴离子表面活性剂都是重要的化工原料,苯酚是高毒有机物,阴离子表面活性剂进入水体聚集后会导致了水质的恶化,对水生生物造成危害。这两种物质对环境和人体的危害极大,因此,对环境水中苯酚和阴离子表面活性剂进行检测具有重要的意义。本研究论文以分光光度法为核心:①结合自制微型光纤光谱仪(MS-2增强型)建立了直接测定有机相吸收光谱为基础的针对环境水中的苯酚检测技术;②建立水相反应直接测定苯酚的方法;③基于新型纳米粒子的制备,探索其光谱性质,对阴离子表面活性剂进行测定。使开发的针对苯酚及阴离子表面活性剂检测的方法具有仪器简单、样品少、操作简便、灵敏度高等优点。主要内容包括:本章首次采用改进4-氨基安替比林分光光度法,结合自制微型光纤光谱仪,建立了以吸收光谱特征为基础的针对苯酚的测定方法。本文减少了氯仿使用量和样品用量,并省略了过滤步骤,通过定量萃取,取代了酚类反应生成的安替比林染料对有机相的相转移平衡,建立了直接测定有机相吸收光谱的方法。本方法测定的线性范围为0.01～0.5 mg/L,检测限0.004 mg/L。将此方法用于水样中苯酚的测定,RSD小于2.40% ,回收率在94%～101%范围内。以上结果表明,这种方法具有线性范围较宽,灵敏度和精密度较高,操作简便,易实现水质在线监测等特点。建立了简单、快速的测定水中苯酚的分光光度法。方法基于苯酚与硝普钠在有氨基的试剂盐酸羟胺存在下发生Berthelot颜色反应,生成靛酚染料,从而对苯酚进行光谱测定。考察了测定波长,pH值、Na2HPO4-NaOH缓冲溶液用量,硝普钠的用量、盐酸羟胺的用量,反应时间对苯酚检测的影响。在优化的实验条件下,线性范围为0.05～0.5 mg/L(r=0.9996)。检出限为0.005 mg/L,对浓度为0.3 mg/L的苯酚样品溶液平行测定5次,RSD为1.32%。以上结果表明,此方法具有线性范围较宽,灵敏度和精密度较高,操作简便,易实现水质在线监测等特点。本法采用表面聚合制备聚苯胺包被纳米金(PAn@AuNPs),利用其表面带正电荷的特性,将其作为探针,优化实验条件,对阴离子表面活性剂进行测定。本文利用在pH值为6时,带正电荷的聚苯胺包被纳米金粒子PAn@AuNPs吸附SDS,从而导致PAn@AuNPs凝聚的原理,成功的实现了对0.1～2 mg/L浓度范围内的SDS进行了检测,对浓度为0.5和1.0 mg/L的SDS溶液平行测定5次,相对标准偏差分别为2.77%和1.38%,为实现对阴离子表面活性剂的检测提供了一个新方法。

全文目录

中文摘要  3-4
英文摘要  4-8
1 绪论  8-22
  1.1 引言  8-9
  1.2 苯酚及其检测的主要方法  9-13
    1.2.1 苯酚及其危害  9-11
    1.2.2 苯酚检测的主要方法  11-13
  1.3 阴离子表面活性剂及其检测的主要方法  13-17
    1.3.1 阴离子表面活性剂及其危害  13-15
    1.3.2 阴离子表面活性剂检测的主要方法  15-17
  1.4 纳米粒子及其分析应用  17-19
    1.4.1 纳米金的特性  17-18
    1.4.2 纳米金在水质监测中的应用  18-19
  1.5 课题构思及论文主要内容  19-22
    1.5.1 研究目的  19-20
    1.5.2 研究内容  20-21
    1.5.3 论文工作的创新性  21-22
2 基于微型光谱仪的定量萃取测定水中苯酚  22-32
  2.1 引言  22-23
  2.2 实验部分  23
    2.2.1 材料与仪器  23
    2.2.2 实验方法  23
  2.3 结果与讨论  23-31
    2.3.1 微型光谱仪构造及工作原理  23-24
    2.3.2 光谱特征  24-25
    2.3.3 实验条件的优化  25-29
    2.3.4 检测范围和灵敏度  29-30
    2.3.5 其它离子的干扰和样品分析  30
    2.3.6 与萃取分离法的对比试验  30
    2.3.7 样品测定  30-31
  2.4 结论  31-32
3 基于硝普钠-盐酸羟胺法测定水中苯酚  32-39
  3.1 引言  32
  3.2 实验部分  32-33
    3.2.1 材料与仪器  32-33
    3.2.2 实验方法  33
  3.3 结果与讨论  33-38
    3.3.1 对苯酚的检测  33
    3.3.2 实验条件的优化  33-36
    3.3.3 检测范围和灵敏度  36
    3.3.4 其它离子的干扰  36-37
    3.3.5 样品分析  37
    3.3.6 与4-氨基安替比林分光光度法的对比试验  37-38
  3.4 结论  38-39
4 表面聚合制备聚苯胺包被纳米金检测阴离子表面活性剂  39-48
  4.1 引言  39-41
  4.2 实验部分  41-42
    4.2.1 材料与仪器  41
    4.2.2 实验方法  41-42
  4.3 结果与讨论  42-47
    4.3.1 PAn@ AuNPs 的表征  42-43
    4.3.2 PAn@ AuNPs 对SDS 的检测  43-44
    4.3.3 实验条件的优化  44-46
    4.3.4 阴离子表面活性剂的检测范围和灵敏度  46-47
  4.4 结论  47-48
5 结论与展望  48-50
  5.1 结论  48
  5.2 展望  48-50
致谢  50-51
参考文献  51-55
附录  55
  A. 作者在攻读硕士学位期间发表的论文目录  55

微量苯酚和阴离子表面活性剂检测新方法研究

内容摘要

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