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明月草叶查尔酮提取纯化工艺及抗氧化性研究
作 者: 尹慧丹
导 师: 方波
学 校: 华东理工大学
专 业: 化学工程
关键词: 明月草查尔酮 微波辅助提取 大孔树脂纯化 抗氧化性
分类号: TQ461
类 型: 硕士论文
年 份: 2012年
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内容摘要
明月草查尔酮是辅助治疗糖尿病的有效物质。本文采用微波辅助法开展了明月草叶查尔酮提取工艺的研究,考察了乙醇浓度、液料比、提取时间及提取次数对提取效果的影响。考察了查尔酮粗提物对羟基自由基(·OH)、2,2-二苯基-1-苦肼基(DPPH)自由基的清除能力。研究了HZ-806大孔树脂对明月草叶查尔酮的间歇纯化工艺,考察了吸附时问、查尔酮粗提物浓度、粗提液pH、解吸时间、解吸剂浓度及解吸剂pH对间歇纯化效果的影响;研究了HZ-806大孔树脂连续纯化工艺,考察了查尔酮粗提物浓度、吸附流速、解吸剂浓度、解吸流速对连续纯化效果的影响,获得了以下主要结论:1)获得了微波辅助提取明月草叶查尔酮的工艺过程。合适的提取条件为在微波功率320W条件下,乙醇浓度为70%(V/V)、液料比为40:1、提取时问为2min及提取3次。在此条件下提取物中查尔酮含量为1.04%。2)明月草叶查尔酮粗提物对羟基自由基和DPPH自由基具有良好的清除效果,清除率与粗提物浓度呈正比。10mg/mL明月草叶查尔酮粗提物溶液对羟基自由基清除率达87.04%,对DPPH自由基清除率达89.84%。3)获得了HZ-806大孔树脂对明月草叶查尔酮粗提物的间歇纯化工艺。合适的工艺条件为:在25℃下,大孔树脂用量0.5g(湿重)、明月草叶粗提物浓度为1000μg/mL、粗提液pH值为4及吸附3h;30℃下,解吸剂为70%(V/V)乙醇、解吸剂pH值为4及解吸3h;获得纯化物中查尔酮含量为6.52%。并证明可采用Langmuir方程和Freundlich方程表征间歇吸附等温线。4)获得了HZ-806大孔树脂连续纯化明月草叶查尔酮的工艺条件。吸附柱直径为3.07cm,床层高5cm,床层体积(BV)37mL。合适的工艺条件为:室温25℃条件下查尔酮粗提物浓度为1000μg/mL、吸附流速为2BV/h、70%乙醇进行洗脱以及洗脱流速为2BV/h;获得纯化物中查尔酮含量达到10.82%。本文研究对制备和应用明月草叶查尔酮提供了良好的基础。
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全文目录
摘要 5-6 Abstract 6-11 第1章 概述 11-14 第2章 黄酮类化合物的提取纯化工艺及抗氧化性研究进展 14-22 2.1 黄酮类化合物提取方法的研究 14-16 2.1.1 溶剂提取法 14 2.1.2 黄酮类化合物的微波助提法 14-15 2.1.3 黄酮类化合物的超声萃取法 15 2.1.4 酶提取 15-16 2.1.5 膜分离方法 16 2.2 黄酮类化合物纯化精制方法的研究 16-18 2.2.1 大孔树脂纯化法 16-17 2.2.2 聚酰胺柱色谱法 17 2.2.3 氧化铝柱色谱法 17-18 2.3 黄酮类化合物的检测方法 18-19 2.3.1 分光光度法 18 2.3.2 高效液相色谱法 18 2.3.3 质谱法 18-19 2.4 黄酮类化合物的抗氧化性研究 19 2.5 明月草查尔酮的研究现状 19-20 2.6 本论文的研究工作 20-22 2.6.1 明月草叶查尔酮的提取 20 2.6.2 明月草叶查尔酮粗提物抗氧化性的研究 20 2.6.3 大孔树脂间歇纯化明月草叶查尔酮工艺研究 20-21 2.6.4 大孔树脂连续纯化明月草叶查尔酮工艺研究 21-22 第3章 微波辅助提取明月草叶查尔酮工艺及抗氧化性能研究 22-33 3.1 引言 22 3.2 材料和研究方法 22-25 3.2.1 主要试剂 22 3.2.2 主要仪器 22-23 3.2.3 主要分析方法 23-24 3.2.4 研究方法 24-25 3.3 结果与讨论 25-29 3.3.1 提取时间对明月草叶查尔酮提取量的影响 25-26 3.3.2 乙醇浓度对明月草叶查尔酮提取量的影响 26-27 3.3.3 液料比对明月草叶查尔酮提取量的影响 27-28 3.3.4 提取次数对明月草叶查尔酮提取量的影响 28-29 3.3.5 合适条件下提取明月草叶查尔酮 29 3.4 明月草叶粗提物抗氧化性的研究 29-31 3.4.1 明月草叶粗提物清除羟基自由基(·OH)的能力 29-30 3.4.2 明月草叶粗提液对DPPH自由基清除能力的研究 30-31 3.5 本章小结 31-33 第4章 大孔树脂间歇吸附纯化明月草叶查尔酮 33-47 4.1 引言 33 4.2 材料和研究方法 33-36 4.2.1 主要试剂 33 4.2.2 主要仪器 33 4.2.3 主要分析方法 33-35 4.2.4 实验方法 35-36 4.3 结果与讨论 36-46 4.3.1 大孔树脂的选择 36 4.3.2 吸附动力学曲线 36-37 4.3.3 间歇吸附等温线 37-41 4.3.4 pH对间歇吸附的影响 41-42 4.3.5 间歇解吸动力学曲线 42-43 4.3.6 乙醇浓度对解吸过程影响 43-44 4.3.7 pH对间歇解吸过程的影响 44-45 4.3.8 较优条件下间歇纯化明月草叶查尔酮 45-46 4.4 本章小结 46-47 第5章 大孔树脂连续吸附纯化明月草叶查尔酮 47-59 5.1 引言 47 5.2 材料和研究方法 47-49 5.2.1 主要试剂 47 5.2.2 主要仪器 47 5.2.3 主要分析方法 47-48 5.2.4 实验方法 48-49 5.3 结果与讨论 49-57 5.3.1 连续吸附穿透曲线 49-50 5.3.2 流速对吸附效果的影响 50-52 5.3.3 样品浓度对连续吸附的影响 52-54 5.3.4 不同乙醇浓度对解吸效果的影响 54-55 5.3.5 解吸剂流速对动态解吸的影响 55-57 5.3.6 较优工艺条件下大孔树脂连续纯化 57 5.4 本章小结 57-59 第6章 总结与建议 59-60 6.1 总结 59 6.2 建议 59-60 参考文献 60-65 致谢 65-66 攻读硕士学位期间发表文章 66
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中图分类: > 工业技术 > 化学工业 > 制药化学工业 > 中草药制剂的生产
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