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叶酸结晶基础数据测定与结晶过程研究

作　者: 侯春燕
导　师: 钱宇
学　校: 华南理工大学
专　业: 化学工程
关键词: 叶酸反应结晶结晶热力学粒度分布
分类号: O629.4
类　型: 硕士论文
年　份: 2010年
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内容摘要

叶酸是一种重要的维生素。市场需求量不断上涨,但其生产过程中三废多,产品质量不高,技术落后等问题困扰着叶酸的生产。结晶作为叶酸生产的最后一步精制过程,是保证产品质量的关键环节。因此叶酸结晶过程基础数据和工艺的研究对实际生产具有重要意义。晶习对产品下游处理(比如过滤、洗涤和干燥)以及最终产品的质量影响很大,是晶体产品质量考察的一个重要指标。本文应用显微镜观察晶体的晶习,并由结晶方法对叶酸晶习的影响进行实验研究,选用碱结晶路线制备晶形完整的叶状晶体产品。结晶热力学是决定结晶收率与操作方案的基本依据。本文测定了纯水中不同温度下叶酸溶解度数据,并观察盐类对溶解度的影响。同时用静态法与激光法测定不同pH下水溶液中不同温度下叶酸溶解度与超溶解度,并对介稳区数据进行曲线拟合。实验还测定了叶酸溶液如粘度、密度、电离平衡常数.、诱导期等基础物性常数,为结晶过程设计提供基本参数和依据。根据一次成核理论利用诱导期数据估算了叶酸的表面张力和表面熵因子数据,进而推断叶酸晶体生长模式为连续生长模式。以质量(晶形、CSD)和收率为目标,本文较系统地考察了盐酸浓度、反应结晶温度、初始浓度、过滤等操作条件对结晶过程的影响,从而确定优化操作条件。

全文目录

摘要  6-7
Abstract  7-10
第一章绪论  10-22
  1.1 研究背景  10-12
    1.1.1 叶酸性质  10
    1.1.2 叶酸应用  10-11
    1.1.3 叶酸生产与市场  11-12
  1.2 溶液结晶基本理论  12-16
    1.2.1 溶解度  12-13
    1.2.2 超溶解度与介稳区  13-15
    1.2.3 结晶动力学  15-16
  1.3 结晶技术的发展  16-20
    1.3.1 结晶产品控制  16-18
    1.3.2 结晶测定技术与模型算法发展  18-20
  1.4 本文研究内容  20-22
第二章叶酸晶体结构与晶形分析  22-27
  2.1 实验药品和仪器  22-23
  2.2 叶酸精制方法  23
  2.3 晶形结构  23-26
    2.3.1 叶酸晶体外部形态  23-24
    2.3.2 叶酸结构仪器分析  24-26
  2.4 小结  26-27
第三章叶酸结晶热力学研究  27-48
  3.1 溶解度的测定  27-32
    3.1.1 实验部分  27-28
    3.1.2 结果与讨论  28-32
  3.2 过饱和度与介稳区  32-37
    3.2.1 实验部分  32-34
    3.2.2 结果与讨论  34-37
  3.3 电离常数  37-43
    3.3.1 实验仪器与药品  38-39
    3.3.2 实验步骤  39
    3.3.3 结果与讨论  39-43
  3.4 粘度  43-45
    3.4.1 实验部分  43-44
    3.4.2 实验结果  44-45
  3.5 诱导期  45-47
    3.5.1 实验部分  45
    3.5.2 结果与讨论  45-47
  3.6 小结  47-48
第四章叶酸结晶工艺研究  48-59
  4.1 药品与仪器  48
  4.2 实验部分  48-49
  4.3 结果与讨论  49-57
    4.3.1 反应结晶温度对叶酸结晶的影响  49-51
    4.3.2 降温方式对叶酸结晶的影响  51-53
    4.3.3 叶酸初始浓度对叶酸结晶的影响  53-54
    4.3.4 盐酸浓度对叶酸结晶的影响  54-57
    4.3.5 搅拌与溶析剂流加点对叶酸结晶的影响  57
  4.4 小结  57-59
结论  59-60
参考文献  60-65
攻读硕士学位期间取得的研究成果  65-66
致谢  66

叶酸结晶基础数据测定与结晶过程研究

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