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枳实中黄酮类物质提取及吸附分离新探索

作　者: 刘艳
导　师: 尹笃林
学　校: 湖南师范大学
专　业: 有机化学
关键词: 黄酮类化合物提取分离鉴定纯化
分类号: TQ461
类　型: 硕士论文
年　份: 2011年
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内容摘要

本文以枳实中黄酮类化合物提取、分离纯化为目的,运用超声辅助为优化手段,借助HPLC、紫外光谱、红外光谱等现代仪器对黄酮类化合物进行了分析鉴定,以枳实炭材料为吸附剂,探索了黄酮类化合物分离纯化的新方法。(1)枳实总黄酮的初步鉴别及定量分析方法的确定。经盐酸-镁粉反应、紫外光谱及红外光谱鉴定,初步确定提取物为黄酮类物质。试验结果表明硝酸铝络合分光光度法可以被用来测定枳实中的总黄酮含量,且具有准确、简便、快速和稳定的优点。(2)枳实总黄酮提取工艺研究。从枳实渣中提取黄酮类化合物。在单因素实验的基础上,利用Box-Beheken设计,优化超声时间、超声功率、超声温度及超声次数与黄酮类化合物提取率之间的数学模型。回归模型方差分析结果表明,回归方程显著,拟合性好。一次项、二次项对黄酮类化合物得率都有显著影响,各因子之间的交互作用对黄酮类化合物得率影响显著；超声波辅助提取条件下,超声时间对黄酮类化合物得率的影响最大,其次是超声功率,超声提取次数和超声温度影响较小。超声辅助提取的最佳工艺条件为：超声时间15min、超声温度62℃、超声功率60%,重复提取3次,黄酮平均提取率为3.51%。(3)枳实总黄酮的枳实炭吸附分离研究。①根据枳实炭材料对枳实生物类黄酮的吸附率,得到枳实炭的较适宜制备条件是：升温速率为3℃/min,炭化温度为450℃,保温时间为30min,保温温度为500℃,粒径为0.45～4mm,炭得率为34.73%。采用联碱中和法,测得的枳实炭的羧基含量为：2.3 m mol/g,酚羟基含量为：1.2 m mol/g,总酸量为：3.5m mol/g。亚甲基蓝法测得的比表面积为：1477 m2/g。②枳实炭对枳实生物类黄酮具有良好的选择性吸附性能。振荡吸附3h,吸附温度为30℃,液料比为1：12的条件下,枳实炭材料对柚皮苷,新橙皮苷,橙皮苷三种物质的吸附率依次为71.7%,67.3%,57.4%。在解吸溶剂甲醇,解吸附时间为3h,解吸附温度为30℃的条件下,对橙皮苷无解吸附,对柚皮苷,新橙皮苷的解吸附率分别为27.9%,78.4%。在此基础上的深入研究有可能对枳实黄酮的单离开发一种吸附分离的新材料和新技术。

全文目录

摘要  3-4
ABSTRACT  4-8
第一章前言  8-21
  1.1 黄酮类物质介绍  8-15
  1.2 黄酮类化合物的提取方法  15-16
  1.3 黄酮类物质分离中几种常用吸附剂  16-18
  1.4 HPLC在黄酮类化合物分析中的应用  18-19
  1.5 本文研究工作的目的及意义  19-21
第二章枳实总黄酮的初步鉴别及定量分析方法的确定  21-29
  2.1 试验材料、仪器与试剂  21-22
  2.2 枳实总黄酮的回流浸提  22
  2.3 黄酮类物质的初步鉴别  22-23
  2.4 总黄酮含量的测定  23-25
  2.5 结果与讨论  25-28
  2.6 小结  28-29
第三章枳实总黄酮的提取工艺优化研究  29-38
  3.1 超声辅助提取枳实总黄酮的工艺研究  29
  3.2 实验方法  29-31
  3.3 结果与讨论  31-37
  3.4 小结  37-38
第四章枳实炭吸附纯化枳实总黄酮的方法研究  38-58
  4.1 枳实炭的制备  38-40
  4.2 枳实炭的表面化学  40-43
  4.3 枳实炭的纯化工艺研究  43-44
  4.4 结果与讨论  44-57
  4.5 小结  57-58
第五章结论  58-59
参考文献  59-63
致谢  63-64

枳实中黄酮类物质提取及吸附分离新探索

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