学位论文 > 优秀研究生学位论文题录展示

熔融酯交换合成聚碳酸酯预聚体的实验研究

作　者: 范海平
导　师: 方云进
学　校: 华东理工大学
专　业: 化学工程
关键词: 非光气 聚碳酸酯 催化剂 猝灭剂 色差
分类号: TQ323.41
类　型: 硕士论文
年　份: 2012年
下　载: 71次
引　用: 0次
阅　读: 论文下载
 

内容摘要


本文较全面的综述了双酚A型聚碳酸酯的主要合成工艺,通过对比筛选,确定了以非光气熔融酯交换法合成聚碳酸酯预聚体的工艺路线。通过烧瓶中的小试实验,对预聚反应的催化剂进行了考察,确定了以氢氧化四丁基铵为催化剂时得到的产品综合性能最佳,然后分别考察了主要影响因素如催化剂用量、物料配比、抗氧剂、调色剂的加入量、碳酸二苯酯和双酚A纯度,以及猝灭剂的加入量对预聚产品性能的影响。在此基础上,在不锈钢反应釜中进行了条件探索,如电机转速,猝灭剂用量等。最后还对预聚反应体系进行了动力学的研究,实验结果符合假定动力学模型,对后续实验有一定的指导作用。较佳的预聚工艺条件为：催化剂选用氢氧化四丁基铵,用量5×10-5mol/molBPA,DPC结晶后使用,使用K7抗氧剂,用量0.6%,猝灭剂采用有机酸,用量5ppm,催化剂在150℃时加入,前期酯交换反应30min,最终温度230℃,并保持10min,制备的PC预聚体分子量达到缩聚要求,色泽和透光率达国内领先水平。

全文目录


摘要  5-6
Abstract  6-11
第1章 文献综述  11-33
  1.1 聚碳酸酯  11-13
    1.1.1 聚碳酸酯简介  11
    1.1.2 聚碳酸酯应用范围  11-13
  1.2 合成工艺  13-19
    1.2.1 光气化界面缩聚法  13
    1.2.2 间接光气法  13-14
    1.2.3 非光气熔融酯交换法  14-15
    1.2.4 固相聚合工艺  15-16
    1.2.5 碳酸二甲酯与双酚A酯交换  16-17
    1.2.6 双酚A的氧化羰化法  17-18
    1.2.7 二氧化碳与环氧化合物直接制备聚碳酸酯  18
    1.2.8 聚合设备研究进展  18-19
  1.3 聚碳酸酷氧化及抗氧剂  19-25
    1.3.1 抗氧化机理  19-20
    1.3.2 抗氧剂分述  20-23
    1.3.3 研究进展  23-24
    1.3.4 抗氧剂技术开发趋势  24-25
  1.4 荧光增白剂  25-27
    1.4.1 增白机理及性能  25-26
    1.4.2 用于高聚物增白增艳时荧光增白剂的添加量  26
    1.4.3 适用于高聚物增白增艳的荧光增白剂品种  26
    1.4.4 研究进展  26-27
  1.5 颜料  27-28
  1.6 聚碳酸酯生产与市场  28-31
    1.6.1 我国生产路线  28
    1.6.2 国内外产能与消费现状  28-31
  1.7 聚碳酸酯发展两大难题  31
  1.8 本文工作的提出  31-33
第2章 实验原料及分析方法  33-40
  2.1 实验药品  33-34
    2.1.1 实验原料与药品  33-34
    2.1.2 实验物料性质  34
  2.2 实验仪器与设备  34-35
  2.3 分析方法  35-40
    2.3.1 分子量检测  35-36
    2.3.2 产品色差测试  36-37
    2.3.3 分子量分布测试  37-38
    2.3.4 红外分析产品基团  38
    2.3.5 SEM扫描电镜分析  38
    2.3.6 镏出苯酚量的检测  38-40
第3章 烧瓶实验合成聚碳酸酯预聚体  40-64
  3.1 实验装置及流程  40
  3.2 工艺条件的确定  40-42
    3.2.1 真空度对产品分子量的影响  41
    3.2.2 反应时间对产品分子量的影响  41-42
  3.3 不同催化剂对产品分子量及色差的影响  42-45
    3.3.1 催化剂的制备  42
    3.3.2 不同催化剂对产品分子量及色差的影响  42-45
  3.4 抗氧剂对产品性能的影响  45-47
    3.4.1 抗氧剂加入顺序对产品色差的影响  45-46
    3.4.2 不同抗氧剂对产品色差的影响  46-47
  3.5 碳酸二苯酯(DPC)的纯度对产品性能的影响  47-50
    3.5.1 结晶工艺的考察  47-49
    3.5.2 DPC纯度对产品色差的影响  49-50
  3.6 双酚A纯度对产品色差的影响  50-51
    3.6.1 双酚A的精制  50-51
    3.6.2 双酚A纯度对产品色差的影响  51
  3.7 猝灭剂对反应产品色差的影响  51-52
    3.7.1 猝灭剂的加入对产品色差的影响  51-52
    3.7.2 猝灭效果的验证  52
  3.8 不同原料配比对产品分子量、色差及苯酚回收率的影响  52-55
    3.8.1 原料配比对分子量的影响  52-53
    3.8.2 原料配比对苯酚回收率的影响  53-54
    3.8.3 原料配比对色差的影响  54-55
  3.9 荧光增白剂对PC的影响  55-56
  3.10 酞青蓝添加量对产品色差的影响  56-59
  3.11 原料熔融的方式影响  59
  3.12 产品表征  59-62
    3.12.1 凝胶色谱分析  59-60
    3.12.2 红外分析  60-61
    3.12.3 电镜扫描分析  61-62
  3.13 本章小结  62-64
第4章 不锈钢釜中聚碳酸酯预聚体的合成  64-74
  4.1 实验设备  64-65
    4.1.1 反应装置  64
    4.1.2 实验装置的完善  64-65
  4.2 升温程序对产品性能的影响  65-66
  4.3 转速的影响  66-67
  4.4 猝灭剂量对产品性能的影响  67
  4.5 产品表征  67-70
    4.5.1 凝胶色谱分析  68
    4.5.2 红外分析  68-69
    4.5.3 电镜扫描分析  69-70
  4.6 总结与展望  70-71
  4.7 存在问题  71-72
  4.8 本章小结  72-74
第5章 预聚反应的动力学研究  74-84
  5.1 静态实验假设  74-76
  5.2 实验方法  76-78
    5.2.1 实验设备  77
    5.2.2 标准曲线的绘制  77-78
  5.3 结果与讨论  78-83
    5.3.1 平衡常数的确定  78-79
    5.3.2 反应速率常数的确定  79-80
    5.3.3 反应活化能的计算  80-81
    5.3.4 催化剂量的影响  81-82
    5.3.5 不同催化剂对反应的影响  82-83
  5.4 本章小结  83-84
第6章 结论  84-85
参考文献  85-92
读研期间发表论文  92-93
致谢  93

相似论文

  1. 煤制液体燃料过程中可弃型催化剂的设计与实验研究,TQ529.1
  2. 调环酸钙合成工艺研究及其类似物合成,TQ452
  3. 锰—铁催化剂低温催化氧化NO研究,X701
  4. 以海泡石为载体的催化剂选择性催化加氢肉桂醛为肉桂醇的研究,O643.32
  5. 聚苯胺—金属配合物的制备及其催化性能研究,O634
  6. 含碳水化合物衍生的一价及二价咪唑盐离子液体的合成与表征,O621.3
  7. 直接醇类燃料电池Pt基催化剂的研究,TM911.4
  8. 燃料电池铂、钯基催化剂的形貌控制与阳极电催化性能,TM911.4
  9. 直接甲酸燃料电池阳极催化剂Pd/C的研究,O643.36
  10. 聚吡咯—钴氧化物的制备及其催化H2O2电还原性能研究,O643.32
  11. 固体碱催化剂MO/ZrO2的碱性及催化合成碳酸二异辛酯,O623.662
  12. 直接甲醇燃料电池Pd基阴极催化剂的研究,O643.36
  13. 熔融酯交换法制备双酚A型聚碳酸酯的研究,TQ323.41
  14. 竹炭负载催化剂在有机废水处理中的应用研究,X703
  15. 表面修饰碳纳米管负载金属纳米催化剂的合成及性能研究,O643.36
  16. CuO-Bi2O3/MgO-SiO2催化甲醛、乙炔合成1，4-丁炔二醇,TQ223.162
  17. 城市生活垃圾催化气化制取燃气的实验研究,X799.3
  18. PtRh/Pt5/C催化剂的制备、表征及乙醇电催化氧化的研究,TM911.4
  19. 烯烃环氧化高活性含钴分子筛催化剂的研究,O643.32
  20. MCM-41负载芳基肟钯催化剂的制备与催化Suzuki芳基偶联反应,O643.36
  21. 纳米Pt/SiC的制备、表征及其电化学催化性能研究,TM911.4

中图分类: > 工业技术 > 化学工业 > 合成树脂与塑料工业 > 缩聚类树脂及塑料 > 聚酯树脂及塑料 > 饱和聚脂
© 2012 www.xueweilunwen.com