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介孔炭电极材料的制备及其性能研究

作　者: 刘肖
导　师: 袁国辉
学　校: 哈尔滨工业大学
专　业: 化学工程与技术
关键词: 电化学电容器介孔炭表面含氧官能团酸改性
分类号: TM53
类　型: 硕士论文
年　份: 2009年
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内容摘要

活性炭材料是目前较好的商业化电化学电容器用电极材料,其价格便宜,循环性能稳定,但是活性炭材料的比电容较低,大电流放电性能较差。本文针对活性炭的这两个缺点,提出了解决的办法。采用不同的介孔二氧化硅材料MCM-41、SBA-15、MCM-48为模板剂,以酚醛树脂为炭源,制备了介孔炭材料。X射线衍射分析和BET比表面积测试结果表明,SBA-15模板炭是很好的有序介孔炭材料;MCM-41模板炭不仅有大量的介孔还存在一定量的微孔,成为相对高比表面积的不规则炭;MCM-48模板炭孔径分布范围窄,绝大部分在1nm到3nm之间,但是它在去除模板的时候结晶学对称性下降,不是MCM-48模板剂的复逆。循环伏安、交流阻抗、恒流充放电等电化学测试结果表明,制备的介孔炭材料具有比商品化活性炭更好的倍率特性和较高的比电容。500次循环测试表明,介孔炭材料有更好的循环性能,MCM-48模板炭的比电容、循环性能和电荷保持能力比MCM-41模板炭、SBA-15模板炭差。对MCM-41模板炭、SBA-15模板炭和商品活性炭材料进行硝酸改性和先硫酸预处理后硝酸改性处理。X射线衍射分析来研究SBA-15模板炭的结构,结果表明改性后的SBA-15模板炭结构有序性下降,且先硫酸预处理后硝酸改性的SBA-15模板炭结构有序性受到更严重的影响。X射线光电子能谱和热重分析来研究介孔炭的表面含氧官能团(SOFGs)。结果表明,先硫酸预处理后硝酸改性炭粉的SOFGs含量高于硝酸改性炭粉的,介孔炭粉的SOFGs含量高于活性炭粉的。同样的处理方法,SBA-15模板炭的SOFGs的含量最高。循环伏安、交流阻抗、恒流充放电等电化学测试结果表明,改性后的炭粉的比电容有很大的提高,仍然保持了较好的倍率特性。在2.5mA/cm2恒流充放电,先硫酸预处理后硝酸改性处理后的SBA-15模板炭作负极时比电容最高可达到178.3F/g,做正极时也达到123.7F/g。这归功于SOFGs的贡献,它不但把电荷存储在双电层里还存储于法拉第反应之中。

全文目录

摘要  4-5
Abstract  5-10
第1章绪论  10-22
  1.1 引言  10-11
  1.2 电化学电容器概述  11-14
    1.2.1 电化学电容器的分类  11-13
    1.2.2 电化学电容器的国内外发展  13-14
  1.3 电化学电容器电极材料研究概况  14-17
    1.3.1 碳材料  14-16
    1.3.2 金属氧化物材料  16-17
    1.3.3 导电聚合物材料  17
  1.4 介孔炭电极材料的合成及改性进展  17-20
    1.4.1 催化活化法合成  18
    1.4.2 有机凝胶炭化法合成  18
    1.4.3 模板法合成  18-19
    1.4.4 介孔炭的改性研究  19-20
  1.5 课题的意义及研究内容  20-22
第2章实验材料与实验方法  22-30
  2.1 实验原材料  22-23
  2.2 实验仪器设备  23
  2.3 材料的制备  23-24
    2.3.1 模板法制备介孔炭材料  23-24
    2.3.2 合成介孔炭材料的基本原理  24
  2.4 炭材料的酸改性工艺流程  24-26
    2.4.1 炭材料的硝酸改性工艺流程  24-25
    2.4.2 炭材料的双酸改性工艺流程  25-26
  2.5 材料的物理测试与表征  26-27
    2.5.1 X射线衍射分析  26
    2.5.2 BET比表面积测试  26
    2.5.3 X射线光电子能谱分析  26
    2.5.4 热重分析  26-27
  2.6 模拟超级电容器制备及电化学测试  27-30
    2.6.1 电极及模拟超级电容器的装配  27
    2.6.2 循环伏安曲线测试  27-28
    2.6.3 电化学阻抗谱测试  28
    2.6.4 恒电流充放电测试  28-29
    2.6.5 模拟超级电容器自放电测试  29
    2.6.6 模拟超级电容器循环性能测试  29-30
第3章不同模板剂对介孔炭性能的影响  30-47
  3.1 不同模板剂合成的模板炭材料的物理性能表征  30-35
    3.1.1 模板炭X射线衍射分析  30-33
    3.1.2 模板炭BET比表面积测试  33-35
  3.2 不同模板剂合成的介孔炭电极材料的电化学性能  35-42
    3.2.1 介孔炭循环伏安曲线测试  35-39
    3.2.2 介孔炭恒电流充放电性能测试  39-41
    3.2.3 介孔炭电化学阻抗谱测试  41-42
  3.3 不同介孔炭材料制备的模拟超级电容器性能  42-46
    3.3.1 介孔炭模拟超级电容器恒电流充放电性能测试  42-43
    3.3.2 介孔炭模拟超级电容器循环性能  43-45
    3.3.3 介孔炭模拟电容器自放电测试  45-46
  3.4 本章小结  46-47
第4章酸改性介孔炭的性能研究  47-61
  4.1 酸改性SBA-15 模板炭X射线衍射分析  47-48
  4.2 酸改性SBA-15 模板炭X射线光电子能谱分析  48-50
  4.3 改性炭粉失重测试  50
  4.4 酸改性介孔炭电极材料电化学性能  50-56
    4.4.1 酸改性介孔炭循环伏安曲线测试  51-53
    4.4.2 酸改性介孔炭恒电流充放电性能测试  53-55
    4.4.3 酸改性介孔炭电化学阻抗谱测试  55-56
  4.5 酸改性介孔炭电极材料制备的模拟超级电容器性能  56-59
    4.5.1 酸改性介孔炭模拟超级电容器恒电流充放电性能测试  56-57
    4.5.2 酸改性介孔炭模拟超级电容器循环性能  57-59
    4.5.3 酸改性介孔炭模拟电容器自放电测试  59
  4.6 本章小结  59-61
结论  61-62
参考文献  62-68
致谢  68

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