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微介孔复合炭膜的制备及其性能研究

作　者: 张煜
导　师: 王同华
学　校: 大连理工大学
专　业: 功能材料化学与化工
关键词: 双模板介孔炭有机-有机自组装聚酰胺酸复合炭膜
分类号: TB383.2
类　型: 硕士论文
年　份: 2011年
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内容摘要

气体膜分离技术作为一门新兴的、多种学科交叉的高新科学技术,逐渐得到世界各国学者和企业的研究和应用,并且,因其具有“高效、经济、便捷、洁净”的特点,被认为是最具有发展前景的新型气体分离技术,已成为膜分离技术中发展速度最快的独立分支,并且已广泛应用于CO2回收、合成氨过程中驰放气中氢气的回收、酸性气体的脱除、石油化工工程领域以及空气的氧氮分离和富集等领域。炭分子筛膜(简称“炭膜”),是一种具有较高的气体分离性能以及良好的化学稳定性能和热稳定性的气体分离膜,是新颖的具有分子筛分功能的无机膜材料。已经引起世界各国学者的广泛关注。目前,均质炭膜和复合炭膜是当前的两种主要炭膜。均质炭膜因其质地脆、易碎,而主要用于实验室的研究,很难实现工业化的应用。而复合炭膜则克服了均质炭膜的缺点,并且支撑体为其提供了机械强度,从而为炭膜的产业化应用打下了良好的基础。不过,目前作为支撑体的主要是多孔不锈钢、陶瓷基体等价格昂贵的支撑体材料,从而限制了其大规模的应用。并且,炭膜的渗透通量和分离选择性的矛盾关系一直制约着其产业化应用的发展。因此,我们设计制备具有有序介孔材料的复合炭膜,以促进炭膜的产业化应用。本论文采用双模板法设计制备了有序介孔炭材料,并将其作为过渡中间层引入到复合炭膜中,以此制备出复合炭膜。以间苯二酚/甲醛制备的酚醛树脂为碳的前驱体,三嵌段共聚物F127和P123作为主辅结构导向剂,采用有机-有机自组装的方法制备有序介孔炭材料。采用X射线衍射仪、透射电镜和N2吸/脱附手段对介孔炭进行了表征。研究了合成时间以及主辅模板剂的比例对介孔孔道结构的影响。结果表明,随着合成时间从24h延长至72h,介孔炭有序性先增后减；当主辅模板剂比例为1:1时,所得介孔炭有序性较好,为Pm6m型孔道结构,介孔孔容和比表面积分别为0.59cm3/g和640.34m2/g,平均孔径为3.68nm。采用廉价的煤基平板作为支撑体,在其上涂覆一层介孔中间层材料,之后再用商用PMDA-ODA型聚酰胺酸为涂膜液,涂覆分离层,从而制备出复合炭膜。主要研究了支撑体的结构性能、涂膜工艺以及复合炭膜的气体渗透和分离性能。实验结果表明,在最佳制备工艺条件下,能够制备出性能较好的复合炭膜。

全文目录

摘要  4-5
Abstract  5-9
引言  9-10
1. 文献综述  10-27
  1.1 膜技术概况及分类  10-11
    1.1.1 膜技术定义  10
    1.1.2 膜的分类  10-11
  1.2 气体分离炭膜及其分类  11-12
  1.3 气体分离炭膜分离机理  12-14
  1.4 气体分离炭膜的制备及表征  14-17
    1.4.1 支撑复合炭膜的制备  14-17
    1.4.2 炭膜的表征  17
  1.5 气体分离炭膜的应用  17-19
  1.6 介孔材料概述  19
  1.7 介孔材料合成机理  19-22
  1.8 介孔炭材料的制备方法  22-24
    1.8.1 催化活化法  22
    1.8.2 聚合物混合炭化法  22-23
    1.8.3 有机凝胶炭化法  23
    1.8.4 模板法  23-24
  1.9 有机-有机自组装制备有序介孔炭材料  24-26
  1.10 论文的选题意义及研究内容  26-27
2. 实验原料与方法  27-34
  2.1 实验原料  27
  2.2 介孔炭材料的制备及表征  27-29
    2.2.1 介孔炭材料的制备  27-28
    2.2.2 介孔炭材料的表征  28-29
  2.3 微介孔复合炭膜的制备及表征  29-34
    2.3.1 支撑体的制备  29-30
    2.3.2 中间层的制备  30-31
    2.3.3 分离层的制备  31-32
    2.3.4 微介孔复合炭膜的表征  32-34
3. 介孔炭材料的设计制备  34-49
  3.1 不同比例模板剂合成的介孔酚醛树脂  34-41
    3.1.1 单独以P123作为模板剂合成介孔酚醛树脂  34-36
    3.1.2 确定模板剂F127用量,调变P123量合成介孔酚醛树脂  36-39
    3.1.3 调变F127:P123的值合成介孔酚醛树脂  39-41
  3.2 不同反应时间对介孔炭结构的影响  41-45
  3.3 工业级间苯二酚合成制备介孔酚醛树脂  45-47
  3.4 放大实验及合成工艺的优化  47-49
4. 复合炭膜的设计制备  49-60
  4.1 煤基平板支撑体的制备与表征  49-53
    4.1.1 平板支撑体的制备  49
    4.1.2 瘦煤支撑体  49-50
    4.1.3 混煤支撑体  50-51
    4.1.4 平板支撑体表征  51-53
  4.2 介孔中间层的涂覆  53-58
    4.2.1 溶液质量分数对中间层渗透通量影响  53-55
    4.2.2 涂膜转速对中间层渗透通量的影响  55-56
    4.2.3 最大孔径对中间层渗透性能的影响  56-57
    4.2.4 涂膜次数对制备复合炭膜的气体性能影响  57-58
  4.3 复合炭膜气体分离性能评价  58-60
结论  60-61
参考文献  61-69
攻读硕士学位期间发表学术论文与专利情况  69-70
致谢  70-71

微介孔复合炭膜的制备及其性能研究

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