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磁性阳离子交换树脂的制备
作 者: 崔丽娟
导 师: 张金利
学 校: 天津大学
专 业: 生物化工
关键词: 磁性 核壳结构 悬浮聚合 乳液聚合 离子交换树脂
分类号: TQ425.23
类 型: 硕士论文
年 份: 2009年
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内容摘要
本文针对磁稳定床反应器中催化裂化轻汽油醚化工艺研制了核壳式的磁性树脂。采用纳米级Fe3O4粒子为内核,经油酸表面改性后,外层包裹致密的聚苯乙烯层,并利用浓H2SO4作为磺化试剂连接上-SO3H功能基团,进而,对磺化工艺做了改进,以提高树脂磁性。采用化学共沉淀法制备了Fe3O4磁性粒子,利用透射电子显微镜、震动样品磁强计对Fe3O4纳米粒子的粒径、磁性能等进行表征,产物粒径10~20nm,比饱和磁化强度可达81.09 emu/g,具有超顺磁性。经油酸表面修饰改性后,使其由亲水性转变为亲油性。以Fe3O4/油酸为核材料,采用悬浮聚合法制备磁性高分子微球,以苯乙烯(St)为聚合单体,以水为反应介质,偶氮二异丁腈(AIBN)为引发剂,聚乙烯醇(PVA)为分散剂,并经浓H2SO4磺化,制得了饱和磁化强度为3.13emu/g和交换容量为2.46 mmol/g的磁性阳离子交换树脂。最后引入对苯乙烯磺酸钠(NaSS)作为第三单体,利用无皂乳液聚合直接制备Na型的磁性树脂,饱和磁化强度达到31.41 emu/g,交换容量为0.79 mmol/g。
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全文目录
中文摘要 3-4 ABSTRACT 4-8 前言 8-9 第一章 文献综述 9-25 1.1 催化裂化轻汽油醚化工艺 9-14 1.1.1 催化裂化轻汽油醚化的意义 9 1.1.2 含烯烃轻汽油的危害 9-10 1.1.3 降低汽油烯烃含量的途径 10-11 1.1.4 轻汽油醚化工艺的原理 11-12 1.1.5 国内外醚化催化剂的选择 12-14 1.2 磁稳定床在轻汽油醚化工艺中的应用 14-15 1.2.1 磁稳定床与固定床 14 1.2.2 磁稳定床的应用 14-15 1.2.3 磁稳定床催化剂研究进展 15 1.3 磁性材料研究概况 15-16 1.3.1 磁性材料概述 15 1.3.2 铁氧体磁性材料的制备 15-16 1.3.3 磁性纳米材料的表面改性 16 1.4 磁性高分子微球的制备 16-22 1.4.1 磁性高分子微球的制备方法 17-20 1.4.2 Fe_3O_4 /聚苯乙烯微球合成技术研究进展 20-21 1.4.3 磁性高分子微球的应用 21-22 1.5 磁性离子交换树脂的合成进展 22-24 1.5.1 磁性离子交换树脂的合成技术 22-23 1.5.2 磁性离子交换树脂的应用 23-24 1.6 论文工作的提出 24-25 第二章 四氧化三铁纳米粒子的制备及表面修饰 25-38 2.1 实验试剂及仪器 25-26 2.1.1 实验药品和试剂 25 2.1.2 实验设备和表征设备 25-26 2.2 实验部分 26-27 2.2.1 Fe_3O_4 磁性纳米粒子的制备 26 2.2.2 Fe_3O_4 /油酸的制备 26 2.2.3 正交试验 26-27 2.3 表征手段 27-28 2.3.1 磁性Fe_3O_4 粒子的表征手段 27 2.3.2 油酸修饰后的Fe_3O_4 粒子的表征手段 27-28 2.4 结果与讨论 28-37 2.4.1 物相分析 28-29 2.4.2 形貌分析 29-30 2.4.3 Fe_3O_4 纳米粒子的磁性能 30-31 2.4.4 红外光谱分析 31-32 2.4.5 表面电荷分析 32 2.4.6 Fe_3O_4 表面修饰前后磁性的变化 32-33 2.4.7 正交试验 33-36 2.4.8 油酸加入量的确定 36-37 2.5 本章小结 37-38 第三章 磁性阳离子交换树脂的制备与表征 38-50 3.1 概述 38 3.2 实验部分 38-40 3.2.1 实验试剂 38-39 3.2.2 实验仪器和表征设备 39-40 3.2.3 实验步骤 40 3.3 结果与讨论 40-49 3.3.1 分散剂对磁性聚苯乙烯微球制备的影响 40-41 3.3.2 磁性聚苯乙烯微球的耐酸性 41-42 3.3.3 磁性聚苯乙烯微球的热稳定性 42-43 3.3.4 红外谱图分析 43-44 3.3.5 粒径大小及表面形貌分析 44-47 3.3.6 饱和磁化强度的测定 47-48 3.3.7 树脂含水量的测定 48 3.3.8 树脂交换当量的测定 48-49 3.4 本章小结 49-50 第四章 改进磺化工艺制备磁性阳离子交换树脂 50-60 4.1 概述 50 4.2 实验部分 50-53 4.2.1 实验试剂 50 4.2.2 实验仪器和表征设备 50-51 4.2.3 实验步骤 51-53 4.3 结果与讨论 53-59 4.3.1 磁核添加量对磁强值的影响 53 4.3.2 缩短磺化时间对磁强值的影响 53-54 4.3.3 乙酰磺化反应 54-55 4.3.4 引入NaSS的苯乙烯聚合反应 55-59 4.4 本章小结 59-60 第五章 结论 60-61 参考文献 61-66 发表论文和参加科研情况说明 66-67 致谢 67
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中图分类: > 工业技术 > 化学工业 > 试剂与纯化学品的生产 > 离子交换剂 > 合成离子交换剂 > 有机离子交换剂
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