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星形聚合物的设计、合成及表征

作　者: 靳清
导　师: 姚洪伟
学　校: 青岛大学
专　业: 材料学
关键词: 星型聚合物 RAFT 细乳液聚合溶液聚合
分类号: O631.3
类　型: 硕士论文
年　份: 2011年
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内容摘要

本文采用可逆加成-断裂链转移自由基(RAFT)聚合制备一系列的星型聚合物。主要是通过细乳液聚合和溶液聚合的方法,以巯基乙醇苄基三硫碳酸酯(BSSE)为链转移剂,制备以丙烯酸丁酯(nBA)为单体的星型聚合物。运用FT-IR、GPC、原子力显微镜和动态光散射等测试方法对这类聚合物进行了结构表征。在细乳液聚合条件下,通过RAFT聚合制备星型聚合物。首先,以BSSE为链转移剂,以nBA为单体,在细乳液纳米反应器中制备线性大分子链转移剂PBA。研究了乳化剂及助乳化剂用量,反应温度对细乳液聚合过程的影响,研究了反应动力学过程。结果表明,该细乳液聚合具有很好的活性聚合特征,转化率与分子量增长呈线性关系。然后,在细乳液体系中加入偶联剂1,6-己二醇二丙烯酸酯(HDDA)溶胀后加入引发剂引发反应,形成多臂核壳型星型聚合物。结果显示星型聚合物的分子量维持在12万左右,变化不大,其分子量分布指数(Mw/Mn)低于1.1。在溶液聚合条件下,通过RAFT聚合制备星型聚合物。首先,以BSSE为链转移剂,以nBA为单体,通过溶液聚合制备不同分子量的线性大分子链转移剂PBA。然后,提纯后加入偶联剂1,6-己二醇二丙烯酸酯(HDDA)反应,形成多臂核壳型星型聚合物。研究了不同分子量PnBA对星形聚合物制备的影响及改变HDDA用量对星形聚合物分子量的影响。通过FT-IR、GPC、原子力显微镜和动态光散射等测试方法对星型聚合物进行表征,结果显示其分子量与细乳液聚合合成的星形分子基本相同,其分子量分布指数(Mw/Mn)低于1.1。偶联剂HDDA与线性大分子链转移剂PBA的摩尔比对星型聚合物的产量、分子量和分子量分布有明显影响。

全文目录

摘要  2-3
Abstract  3-6
第一章综述  6-22
  1.1 "活性"/可控自由基聚合  6-14
    1.1.1 "活性"/可控自由基聚合应用研究进展  6-7
    1.1.2 氮氧自由基调介聚合(NMP)  7-9
    1.1.3 原子转移自由基聚合(ATRP)  9-11
    1.1.4 可逆加成-断裂链转移自由基聚合(RAFT)  11-14
  1.2 RAFT聚合合成星形聚合物  14-17
  1.3 RAFT活性自由基乳液聚合  17-19
  1.4 RAFT细乳液聚合  19-20
  1.5 本课题的研究内容和目的  20-22
第二章 RAFT活性自由基细乳液聚合制备星形聚合物  22-42
  2.1 引言  22
  2.2 实验部分  22-24
    2.2.1 主要原料  22-23
    2.2.2 测试与分析  23
    2.2.3 nBA细乳液体系的RAFT聚合  23-24
    2.2.4 星型大分子的合成  24
  2.3 结果与讨论  24-42
    2.3.1 BSSE控制丙烯酸丁酯的RAFT活性细乳液聚合  24-28
    2.3.2 nBA在RAFT细乳液体系中聚合的动力学及其影响因素  28-36
    2.3.3 细乳液体系中星形大分子的制备  36-42
第三章 RAFT活性自由基溶液聚合制备星形聚合物  42-56
  3.1 引言  42
  3.2 实验部分  42-44
    3.2.1 主要原料  42-43
    3.2.2 测试方法  43
    3.2.3 先核法合成星形聚合物  43
    3.2.4 线形PnBA大分子链转移剂的制备  43-44
    3.2.5 星形大分子的制备  44
  3.3 结果与讨论  44-56
    3.3.1 BSSE控制的RAFT活性自由基溶液聚合先核法制备星形聚合物  44-46
    3.3.2 BSSE控制的nBA的RAFT活性自由基溶液聚合  46-47
    3.3.3 不同分子量PnBA的GPC表征  47-48
    3.3.4 以PnBA为臂的星型聚合物的制备与表征  48-49
    3.3.5 HDDA与PnBA摩尔比对星形聚合物的影响  49-52
    3.3.6 不同分子量PnBA对星形聚合物的影响  52-56
结论  56-58
参考文献  58-66
攻读学位期间的研究成果  66-67
致谢  67-68

星形聚合物的设计、合成及表征

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