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钨冶炼离子交换交后液中回收钨的研究

作　者: 史海燕
导　师: 赵中伟
学　校: 中南大学
专　业: 有色金属冶金
关键词: 回收钨 热力学分析 钨溶液 沉淀法 分子设计 RN2Cl2
分类号: TF841.1
类　型: 硕士论文
年　份: 2007年
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内容摘要


钨冶炼离子交换交后液是一种pH值与氯离子浓度较高的低浓度钨溶液。本文针对此溶液进行了钨的回收研究。为了寻找一种从高pH值高氯低钨溶液中回收钨的高效沉淀剂，本文从一般的沉淀剂出发，以热力学计算为基础，对常用沉淀剂进行了选择与分析。利用分子设计与电子等排原理，对基团进行修饰，得到一种钨的高效沉淀剂RN2Cl2，并进行了热力学分析与实验研究。本研究具体内容如下：（1）根据热力学计算，绘制了25℃下Mn-W-H2O系和Fe-W-H2O系溶解组分的lgC-pH图。热力学分析结果表明，Mn2+和Fe2+都不能在碱性较高的情况下将钨沉淀。Ca-W-H2O系溶解组分的lgC-pH图表明，当pH=5.3～10.3时，为CaWO4的稳定区，在此区域加入可溶性钙盐沉淀剂即可回收溶液中的钨。但是当溶液pH继续增加时，由于钙的羟基配合物的生成，沉淀效果较差。（2）以钨冶炼中广泛使用的季铵盐树脂RN（CH3）3Cl为先导化合物，在此基础上进行类型衍化，最终得到一种新型钨沉淀剂RN2Cl2并绘制了25℃下RN2Cl2-W-H2O系溶解组分lgC-pH图。热力学分析表明，当溶液pH＞5.4时，RN2WO4沉淀可稳定存在，在pH＞12.3时，RN2WO4沉淀开始有少许溶解，但此时溶液中的钨含量仍然很低，因此在溶液中加入一定量沉淀剂RN2Cl2后，能以RN2WO4沉淀的形式回收钨，沉淀后溶液钨含量达到国家排放标准。（3） RN2Cl2沉钨试验中，反应时间，温度，Cl-浓度对钨沉淀率的影响不大，而沉淀剂用量，初始溶液钨浓度，OH-浓度对沉淀率的影响很大。RN2WO4的回收实验表明，盐酸可以分解RN2WO4，随着酸用量的增加，钨的回收率增加，随着液固比的升高钨的回收率降低。（4）扩大实验表明，用RN2Cl2回收钨冶炼离子交换交后液中低浓度的钨具有很好的效果，晶种的循环使用效果好，絮凝剂的加入能优化反应后悬浊液的沉降性能。经济分析表明，此工艺若能推广，具有较好的经济效益。

全文目录


摘要  3-4
ABSTRACT  4-8
第一章 概述  8-19
  1.1 钨及我国的钨矿资源  8-11
    1.1.1 钨的性质及应用  8
    1.1.2 我国的钨矿资源  8-11
  1.2 钨冶金的生产流程简述  11-16
    1.2.1 钨矿物原料的分解  11-14
    1.2.2 纯化合物的制取  14-15
    1.2.3 金属钨粉的制取  15
    1.2.4 高纯致密金属钨的生产  15-16
  1.3 溶液中钨的回收方法简介  16-18
    1.3.1 石灰沉淀法回收钨  16-17
    1.3.2 离子交换法回收钨  17-18
  1.4 课题的提出与意义  18-19
第二章 研究与实验方法  19-23
  2.1 研究方法  19
  2.2 实验原料  19
  2.3 主要设备及试剂  19-20
  2.4 实验方法及操作  20-21
    2.4.1 小型实验  20
    2.4.2 扩大实验  20-21
  2.5 实验装置  21
  2.6 分析原理及方法  21-23
第三章 新型沉淀剂的寻找与设计  23-37
  3.1 Mn-W-H_2O系与Fe-W-H_2O系的热力学  23-29
    3.1.1 热力学数据及计算  23-27
    3.1.2 Mn-W-H_20系与Fe-W-H_2O系的热力学分析  27-29
  3.2 Ca-W-H_2O系的热力学分析  29-30
  3.3 新型钨沉淀剂的分子设计  30-36
    3.3.1 关于分子设计  30-31
    3.3.2 新型钨沉淀剂的分子设计  31-32
    3.3.3 RN_2Cl_2-W-H_2O系的热力学  32-36
  3.4 小结  36-37
第四章 实验结果及讨论  37-49
  4.1 RN_2Cl_2沉淀钨的实验  37-46
    4.1.1 反应时间的影响  37
    4.1.2 反应温度的影响  37-38
    4.1.3 碱浓度对反应的影响  38-40
    4.1.4 Cl~-浓度对反应的影响  40-41
    4.1.5 沉淀剂加入量对反应的影响  41-44
    4.1.6 初始钨浓度对反应的影响  44
    4.1.7 低浓度钨溶液的沉淀实验  44-46
  4.2 RN_2WO_4的回收实验  46-48
    4.2.1 盐酸用量对反应的影响  47-48
    4.2.2 液固比对反应的影响  48
  4.3 小结  48-49
第五章 扩大实验与经济分析  49-54
  5.1 模拟工业料液实验  49-51
    5.1.1 钨浓度对反应的影响  49-50
    5.1.2 絮凝剂对反应的影响  50
    5.1.3 晶种的循环使用对反应的影响  50-51
  5.2 工业料液实验  51-52
  5.3 经济分析  52-53
  5.4 小结  53-54
第六章 结论  54-56
参考文献  56-59
致谢  59-60
攻读学位期间主要的研究成果  60

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中图分类: > 工业技术 > 冶金工业 > 有色金属冶炼 > 稀有金属冶炼 > 难熔金属冶炼（高温熔融金属） > 钨
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