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水解沉淀法连续式合成SiC粉体

作　者: 李金
导　师: 张宁
学　校: 沈阳大学
专　业: 材料学
关键词: 倒入式水解沉淀法 连续式合成 碳化硅粉体 碳化硅前驱体
分类号: TB383.3
类　型: 硕士论文
年　份: 2010年
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内容摘要


在众多陶瓷材料中,碳化硅由于其高硬度、高温稳定性好、膨胀系数低和热传导性能优良等卓越的电学、理化特性,使得SiC材料及SiC基陶瓷复合材料在国防、化工机械、冶金、电子等领域显示出其他材料无法取代的优越性,一直是世界各国材料学者研究的重点。但是成分单一、性能优越的SiC超细粉体的制备对设备和原料的要求都比较高,且生产效率低,产量也不高,不易实现产业化,导致了SiC超细粉体的制备成本高,使得SiC材料的价格昂贵,严重限制了高性能SiC材料的推广和应用。本论文通过选择来源广泛、价格低廉的正硅酸乙酯和蔗糖作为硅源和碳源,采用倒入式水解沉淀法取代传统的滴定式溶胶-凝胶法,不仅使前驱体制备工艺简单,工作效率提高,而且成功地制备出单分散的纳米级SiC前驱体,这是本论文的主要特色之一；同时连续式合成法的引入也大幅度地提高了SiC粉体的产率,并制备出成分单一、粒度分布均匀的粒状超细SiC粉体,其特点是操作简单,适宜工业化生产,这是本论文研究的又一重要特色。因此,本论文的研究对低成本SiC超细粉体的大规模生产具有一定的参考价值。对促进高性能SiC材料的产业化将起到积极推动作用,所以本论文研究具有重要而深远的意义。众多研究表明,提高反应物起始原料的均匀混合程度很大程度上影响着SiC粉体的合成温度及形貌特征。本文以正硅酸乙酯和蔗糖为主要原料,无水乙醇为共溶剂,采用氨水为催化剂。通过倒入式水解沉淀法连续式合成制备了性能优越的超细SiC粉体。论文主要研究了正硅酸乙酯的水解聚合机理,去离子水的含量,催化剂氨水的含量,无水乙醇的含量,以及水解温度和水解时间对前躯体粒径的影响；论文还探讨了连续式合成SiC粉体的热力学,研究了蔗糖加入量,合成温度和推舟运行速度对SiC粉体物相组成的影响。研究结果表明倒入式水解沉淀法制备SiC前驱体的最佳工艺为：水解温度为25℃,水解时间为1h；最佳成分配比为：TEOS:ETOH:H20:NH3.H2O=100:150:100:20,连续式合成SiC粉体的最佳合成工艺为：推舟运行速度0.5cm/min,合成温度为1550℃,并得出了蔗糖的最佳含量。在此连续式合成工艺下,可以制备出粒径约为100nm的粒状超细SiC粉体,且SiC粉体颗粒形状规则,团聚小,分散性好；并经过测试计算得出连续式合成法制备SiC粉体的产率为90g/h,适合工业化推广使用。

全文目录


摘要  6-8
Abstract  8-13
1 绪论  13-23
  1.1 引言  13
  1.2 SIC粉体的研究进展  13-17
    1.2.1 碳热还原法  13-15
    1.2.2 机械粉碎法  15
    1.2.3 自蔓延高温合成法  15-16
    1.2.4 溶胶-凝胶法  16
    1.2.5 聚合物热分解法  16-17
    1.2.6 气相反应法  17
  1.3 各种合成技术的比较  17-18
  1.4 正硅酸乙酯水解聚合反应的研究进展  18-20
  1.5 连续式合成法的研究进展  20-21
  1.6 存在的问题及展望  21
  1.7 本论文的主要研究内容及意义  21-23
2 实验主要原料、设备及实验方法  23-31
  2.1 实验主要原料的选取  23
  2.2 主要实验设备  23-24
  2.3 实验方法  24-31
    2.3.1 倒入式水解沉淀法制备SiC前驱体的工艺流程  24-26
    2.3.2 连续式合成SiC粉体的工艺简图  26
    2.3.3 实验成分与工艺设计  26-30
    2.3.4 SiC前躯体粒径和Zeta电位的测量  30
    2.3.5 SiC粉体的形貌及物相组成分析  30-31
3 倒入式水解沉淀法制备SIC前驱体  31-49
  3.1 正硅酸乙酯水解聚合机理  31-35
    3.1.1 酸对正硅酸乙酯水解聚合反应的影响  32-34
    3.1.2 碱对正硅酸乙酯水解聚合影响  34-35
  3.2 催化剂氨水的选择  35-37
    3.2.1 催化剂性能比较  35-36
    3.2.2 正硅酸乙酯水解产物Zeta电位与PH值的关系  36-37
  3.3 去离子水含量的研究  37-39
  3.4 无水乙醇的含量对前驱体粒径影响  39-42
  3.5 氨水的含量对前驱体粒径影响  42-43
  3.6 水解温度对前驱体粒径影响  43-45
  3.7 水解时间对前驱体粒径影响  45-48
  3.8 倒入式水解沉淀法最佳工艺参数  48-49
4 连续式合成SiC粉体  49-73
  4.1 SiC粉体的形核与生长的初步探讨  49
  4.2 连续式合成SiC粉体的热力学分析及TG-DSC综合热分析  49-52
    4.2.1 连续式合成SiC粉体热力学分析  49-51
    4.2.2 连续式合成SiC粉体的TG-DSC综合热分析  51-52
  4.3 SiC粉体合成反应机理  52-53
  4.4 蔗糖作为碳源的选择  53-58
    4.4.1 连续式合成蔗糖含量实验设计  53-54
    4.4.2 蔗糖含量对连续式合成法制备SiC粉体物相组成的影响  54-58
  4.5 合成温度的研究  58-62
    4.5.1 连续式合成温度的实验设计  58
    4.5.2 连续式合成温度对SiC粉体物相组成的影响  58-61
    4.5.3 不同合成温度下SiC粉体的形貌分析  61-62
  4.6 连续式合成推舟运行速度的研究  62-66
    4.6.1 连续式合成推舟运行速度的实验设计  62-63
    4.6.2 连续式合成运行速度对SiC粉体物相组成影响  63-64
    4.6.3 不同推舟运行速度下的SiC粉体形貌分析  64-66
  4.7 蔗糖含量和连续式合成温度的相互影响  66-71
    4.7.1 蔗糖含量对连续式合成温度影响的实验设计  66
    4.7.2 不同含碳量对合成温度影响的粉体物相组成及分析  66-71
  4.8 连续式合成SIC粉体的最佳工艺和成分配比  71-73
5 结论  73-75
参考文献  75-81
在学研究成果  81-83
致谢  83

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中图分类: > 工业技术 > 一般工业技术 > 工程材料学 > 特种结构材料
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