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均相沉淀法制备羟基磷灰石晶须及其台阶生长机理研究
作 者: 李剑秋
导 师: 黄志良
学 校: 武汉工程大学
专 业: 材料物理与化学
关键词: 羟基磷灰石 晶须 均相沉淀法 相转换 台阶生长 压力 形貌
分类号: O781
类 型: 硕士论文
年 份: 2010年
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内容摘要
以尿素为羟基缓冲剂,采用均相沉淀法,制备了羟基磷灰石(HAP)晶须。对HAP晶须生长过程研究表明:随着尿素在95℃水解产生OH-,溶液pH上升,当pH≈3. 34.3时,无水磷酸氢钙(DCPA)和磷酸八钙(OCP)产生。当pH>4.5时,DCPA开始分解出Ca2+和HPO42-等营养离子,此时HAP达到过饱和,在板片状OCP衬底上非均相成核并长大为短柱状晶体。整个过程结晶与营养离子的释放同步,体系的营养离子饱和比恒定不变,达到恒推动力体系。在恒推动力体系下,DCPA不断分解,OCP不断转化,柱状HAP不断长大成晶须,最终晶须长为20-100μm,直径约1-2μm,平均长径比为25。对HAP晶须生长机理研究表明:HAP晶须尖端的FETEM和AFM显示晶须生长方向与尖端露头生长方向一致,晶须头部的(001)面延伸是台阶状的,侧面的{100}面族可见明显的非Frank螺蜷的直线台阶生长纹。通过键合能大小比较和界面能计算,露头生长速度最快,同质扭折位置次之,异质扭折位置最慢,从而导致了HAP沿c轴一维线性生长成为晶须。不同生长层相应位置生长速度的异同决定了台阶的形成。为了研究压力对HAP形貌的影响,使用高压釜在起始压力分别为0.11MPa、0.5MPa、0.9MPa、1.1Mpa在95℃反应24 h制备了不同样品。使用XRD ,SEM和HRTEM技术对HAP晶体进行了表征。XRD分析指出压力的增加有助于提高产品的纯度,高压釜内部起始压力的改变对HAP晶面的生长有很大影响。压力对不同晶面生长的影响通过HRTEM分析得到证明。SEM图像可以看到随着高压釜内部压力从0.11MPa增加到0.5MPa、0.9MPa、1.1MPa,HAP晶体的形貌也从针状晶须长成长板状、六方柱状、薄片状。由传统的多面体结晶和生长基元模型得到a面和c面的生长速率公式。按照此公式,可以很好的解释压力对HAP形貌的影响。
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全文目录
摘要 4-6 Abstract 6-10 第1章 绪论 10-22 1.1 晶须简介 10-17 1.1.1 晶须的分类 10-11 1.1.2 晶须研究的发展历史 11-13 1.1.3 晶须的形貌和性能 13-16 1.1.4 晶须在复合材料中的应用和作用机理 16-17 1.2 HAP 晶须 17-21 1.2.1 HAP 晶须简介 17-18 1.2.2 HAP 晶须的制备方法 18-21 1.3 本课题的研究任务 21-22 第2章 均相沉淀法制备HAP 晶须及其测试分析 22-30 2.1 反应试剂和反应装置 22-24 2.2 HAP 晶须的制备 24 2.3 HAP 晶须的定性研究 24-28 2.3.1 晶须的XRD 分析 24-25 2.3.2 晶须的红外光谱分析 25-26 2.3.3 SEM 形貌分析 26-27 2.3.4 晶须的透射电镜分析 27-28 2.4 本章小节 28-30 第3章 HAP 晶须的相转换过程及台阶生长理论 30-46 3.1 实验部分 30 3.2 HAP 晶须的相转换过程 30-34 3.3 HAP 晶须微观生长机理——台阶生长理论 34-45 3.3.1 几种主要的晶须生长机理 34-37 3.3.2 台阶生长理论 37-45 3.4 本章小结 45-46 第4章 压力对HAP 形貌的影响 46-56 4.1 实验部分 46 4.2 分析和讨论 46-51 4.3 压力对HAP 相貌影响的作用机理 51-54 4.4 本章小结 54-56 第5章 结论 56-58 参考文献 58-68 附:作者在攻读硕士学位期间已发表和待发表的论文 68-69 致谢 69
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中图分类: > 数理科学和化学 > 晶体学 > 晶体生长 > 晶体生长理论
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