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绍兴霉食系列食品挥发性香成分的分析研究

作　者: 杨俊凯
导　师: 孙宝国
学　校: 北京工商大学
专　业: 应用化学
关键词: 霉干菜霉苋菜霉千张霉毛豆霉腐乳同时蒸馏萃取固相微萃取异硫氰酸烯丙酯吲哚
分类号: TS207.3
类　型: 硕士论文
年　份: 2009年
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内容摘要

采用同时蒸馏萃取、固相微萃取、水蒸汽蒸馏及微波无溶剂萃取等方法对5个不同品种的霉干菜挥发性成分进行提取,采用GC-MS分析、标准品鉴定、GC-O闻香实验归纳出绍兴霉干菜的挥发性成分,主要为2,3-丁二酮、苯乙酮、2-甲基丁醛、3-甲基丁醛、己醛、2-己烯醛、苯甲醛、苯乙醛、糠醛、2-乙基呋喃、二甲基二硫醚、二甲基三硫醚、二甲基四硫醚、异硫氰酸烯丙酯、二氢猕猴桃内酯、柠檬烯等。对2-甲基丁醛、二甲基二硫醚、糠醛、异硫氰酸烯丙酯、5-甲基糠醛、二甲基三硫醚、苯乙醛、二甲基四硫醚、乙酸乙酯、乙酸十种化合物进行1,2-二氯苯内标法定量,确定其在原料中的含量大约在ppm数量级。采用同时蒸馏萃取及固相微萃取的方法对市售和自制霉苋菜进行挥发性成分提取。经GC-MS分析,归纳出霉苋菜香气成分主要为2,3-丁二酮、3-羟基-2-丁酮、愈创木酚、二甲基二硫醚、吲哚、苯甲醛、柠檬烯、百里香酚等。采用同时蒸馏萃取及固相微萃取的方法对市售和自制霉千张进行挥发性成分提取。经GC-MS分析,归纳出霉千张香气成分主要为苯甲醛、糠醛、糠醇、2-戊基呋喃、2-庚酮、甲基烯丙基硫醚、二甲基二硫醚、二乙基二硫醚、二甲基三硫醚、甲基烯丙基三硫醚、二甲基四硫醚、苯并噻唑、吲哚、柠檬烯等。霉千张最具其特征香气的成分为吲哚。采用同时蒸馏萃取及固相微萃取的方法对霉毛豆进行挥发性成分提取。经GC-MS分析,归纳出霉毛豆香气成分主要为2-甲基丁醛、3-甲基丁醛、2-丁烯醛、己醛、2-庚烯醛、2-辛烯醛、2,4-壬二烯醛、2-癸烯醛、2,4-癸二烯醛、苯甲醛、苯乙醛、3-羟基-2-丁酮、愈创木酚、4-甲基苯酚、4-乙基愈创木酚、苯乙醇、乙酸异戊酯、乳酸乙酯、辛酸乙酯、壬酸乙酯、异硫氰酸烯丙酯、苯甲酸乙酯、苯乙酸乙酯、二甲基二硫醚、甲基烯丙基三硫醚、糠醛、糠醇、吲哚等。采用同时蒸馏萃取及固相微萃取的方法对霉腐乳进行挥发性成分提取。经GC-MS分析,归纳出霉腐乳香气成分主要为苯乙醇、3-羟基-2-丁酮、2-庚酮、乙酸、己醛、苯甲醛、苯乙醛、柠檬烯、糠醇、2-戊基呋喃、四甲基吡嗪、吲哚、己酸乙酯、苯甲酸乙酯、苯乙酸乙酯、十六酸乙酯、7,10,13-十六碳三烯酸甲酯等。

全文目录

摘要  4-5
ABSTRACT  5-9
第一章绪论  9-15
  1.1 研究背景  9-14
    1.1.1 绍兴霉食  9-11
    1.1.2 挥发性成分分析方法  11-14
      1.1.2.1 水蒸汽蒸馏法(Hydro-Distillation,HD)  11
      1.1.2.2 固相微萃取法(Solid-Phase Micro Extraction,SPME)  11-12
      1.1.2.3 溶剂提取法(Solvent Extraction)  12
      1.1.2.4 超临界流体萃取法(Supercritical Fluid Extraction,SFE)  12-13
      1.1.2.5 同时蒸馏萃取法(Simultaneous Distillation Extraction,SDE)  13
      1.1.2.6 微波萃取法(Microwave Extraction)  13-14
      1.1.2.7 气体吹扫冷阱捕集法(Gas Purge and Trap)  14
  1.2 本文研究内容  14-15
第二章实验部分  15-20
  2.1 仪器及设备  15
  2.2 试剂及材料  15-16
  2.3 实验程序  16-18
    2.3.1 霉干菜挥发性成分的提取  16-17
      2.3.1.1 同时蒸馏萃取提取霉干菜的挥发性成分  16-17
      2.3.1.2 微波无溶剂提取霉干菜的挥发性成分  17
      2.3.1.3 水蒸汽蒸馏提取霉干菜的挥发性成分  17
      2.3.1.4 固相微萃取提取霉干菜的挥发性成分  17
    2.3.2 霉苋菜挥发性成分的提取  17-18
    2.3.3 霉千张挥发性成分的提取  18
    2.3.4 霉毛豆挥发性成分的提取  18
    2.3.5 霉腐乳挥发性成分的提取  18
  2.4 GC 及GC-MS 分析  18-20
    2.4.1 GC 色谱条件  18
    2.4.2 GC-MS 条件  18-20
第三章结果与讨论  20-91
  3.1 霉干菜挥发性成分的分析  20-54
    3.1.1 样品1 挥发性成分的分析  20-26
      3.1.1.1 同时蒸馏萃取单因素实验  20-22
      3.1.1.2 同时蒸馏萃取正交实验  22-26
    3.1.2 样品2 挥发性成分的分析  26-34
      3.1.2.1 同时蒸馏萃取提取所得挥发性成分的分析  26-28
      3.1.2.2 微波无溶剂提取所得挥发性成分的分析  28-29
      3.1.2.3 水蒸汽蒸馏所得挥发性成分的分析  29-32
      3.1.2.4 同时蒸馏萃取提取所得挥发性成分的定量分析  32-33
      3.1.2.5 同时蒸馏萃取提取所得挥发性成分的GC-O 实验  33-34
    3.1.3 样品3 挥发性成分的分析  34-37
    3.1.4 样品4 挥发性成分的分析  37-44
      3.1.4.1 同时蒸馏萃取提取所得挥发性成分的分析  37-42
      3.1.4.2 固相微萃取所得挥发性成分的分析  42-44
      3.1.4.3 标准品GC-MS 鉴定  44
    3.1.5 样品5 挥发性成分的分析  44-49
      3.1.5.1 同时蒸馏萃取提取所得挥发性成分的分析  44-47
      3.1.5.2 固相微萃取所得挥发性成分的分析  47-49
    3.1.6 霉干菜挥发性成分小结  49-54
  3.2 霉苋菜挥发性成分的分析  54-66
    3.2.1 同时蒸馏萃取提取市售霉苋菜所得挥发性成分的分析  54-57
    3.2.2 同时蒸馏萃取提取自制霉苋菜所得挥发性成分的分析  57-61
    3.2.3 固相微萃取提取市售霉苋菜所得挥发性成分的分析  61-62
    3.2.4 固相微萃取提取自制霉苋菜所得挥发性成分的分析  62-64
    3.2.5 霉苋菜挥发性成分小结  64-66
  3.3 霉千张挥发性成分的分析  66-80
    3.3.1 同时蒸馏萃取提取市售霉千张所得挥发性成分的分析  66-70
    3.3.2 同时蒸馏萃取提取自制霉千张所得挥发性成分的分析  70-74
    3.3.3 固相微萃取提取市售霉千张所得挥发性成分的分析  74-76
    3.3.4 固相微萃取提取自制霉千张所得挥发性成分的分析  76-77
    3.3.5 霉千张挥发性成分小结  77-80
  3.4 霉毛豆挥发性成分的分析  80-86
    3.4.1 同时蒸馏萃取提取霉毛豆所得挥发性成分的分析  80-83
    3.4.2 固相微萃取提取霉毛豆所得挥发性成分的分析  83-85
    3.4.3 霉毛豆挥发性成分小结  85-86
  3.5 霉腐乳挥发性成分的分析  86-91
    3.5.1 同时蒸馏萃取提取霉腐乳所得挥发性成分的分析  86-88
    3.5.2 固相微萃取提取霉腐乳所得挥发性成分的分析  88-90
    3.5.3 霉腐乳挥发性成分小结  90-91
第四章结论与展望  91-93
  4.1 结论  91-92
  4.2 展望  92-93
参考文献  93-95
附录  95-125
硕士期间发表的论文  125-126
致谢  126

绍兴霉食系列食品挥发性香成分的分析研究

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