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C.I.溶剂染料黄44工业化合成技术研究

作　者: 周增勇
导　师: 高建荣
学　校: 浙江工业大学
专　业: 化学工程
关键词: 溶剂染料 1,8-萘酐 氯化 亚胺化 氨解 合成工艺优化
分类号: TQ613
类　型: 硕士论文
年　份: 2011年
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内容摘要


溶剂染料是以能溶于有机溶剂为特征的一类染料,广泛应用于感光光敏材料、太阳能聚集器和光盘记录材料等高新技术领域。C. I.溶剂染料黄44 (C. I. Solvent Yellow 44)具有吸收日光或紫外光而发射荧光的性质,可制备多种荧光颜料,也用于塑料的着色和生产彩色荧光涂料。对其四位氨基进行重氮化,可制备一系列适用于各种聚脂、聚酰胺、醋酸纤维等合成或人造纤维的偶氮型分散染料。论文在文献阅译和工艺原理分析的基础上,研究了以1,8-萘酐为原料氯化反应生成4-氯-1,8-萘酐,然后2,4-二甲基苯胺经亚胺化亚胺化、氨解合成C.I.溶剂染料黄44的工业化工艺。分析了主要反应的机理过程和特征,实验探讨了主要工艺参数的影响规律。考察比较了不同卤化剂氯气或液溴对卤化反应的影响。实验评估并选择了较佳的卤化反应条件:以水为溶剂,氯气为卤化剂,反应温度为0～5℃,反应Ph值5～6,反应时间6小时,反应收率达90%。考察了亚胺化反应的温度及物料配比等参数对反应的影响,实验评估并选择了较佳的亚胺化反应条件:以冰乙酸为溶剂,反应温度118～120℃,投料比(2,4-二甲基苯胺:卤化物)1.05:1,反应时间12小时反应收率达95%。重点研究了氨解反应中催化剂和氨解试剂的选择、反应温度、反应时间等工艺参数对反应的影响。评估并选择了较佳的氨解反应条件:以异丙醇为溶剂,以氨气为氨解剂,不加催化剂,反应温度240～250℃,反应时间12小时。反应收率达90%。根据初步实验研究结果,对产品合成工艺及工艺参数做了优化实验验证。选取了较适合工业化生产的合成工艺参数组合,设计了工业化工艺流程。经工业化生产实践检验,生产数据与研究结果一致。合成新工艺在工艺控制、产品品质、降低生产成本等方面取得了创新性成果。为产品工艺的进一步设计优化提供了良好的理论指导和依据。

全文目录


摘要  4-5
ABSTRACT  5-9
第一章 绪论  9-13
  1.1 引言  9
  1.2 产品介绍  9-10
  1.3 研究工作  10-11
  1.4 研究成果  11-13
第二章 文献综述  13-29
  2.1 染料及分类  13-20
  2.2 中国染料工业发展现状  20-22
  2.3 溶剂染料  22-23
  2.4 溶剂染料发展状况  23-24
  2.5 溶剂染料黄44 结构与性能  24-26
  2.6 卤化反应  26-27
  2.7 亚胺化反应  27
  2.8 氨解反应  27
  2.9 论文选题与研究目标  27-29
第三章 合成实验  29-33
  3.1 主要仪器和设备  29
  3.2 主要试剂  29-30
  3.3 合成实验操作  30-31
    3.3.1 卤化反应  30
    3.3.2 亚胺化反应  30
    3.3.3 氨解反应  30-31
  3.4 分析方法  31-32
    3.4.1 薄层色谱分析（TLC）  31
    3.4.2 熔点测定  31
    3.4.3 高效液相色谱分析  31
    3.4.4 吸收光谱和荧光光谱的测试  31-32
    3.4.5 应用试验  32
  3.5 本章小结  32-33
第四章 结果及讨论  33-52
  4.1 引言  33
  4.2 卤化反应  33-40
    4.2.1 概述  33-34
    4.2.2 芳环上的取代卤化的反应机理  34
    4.2.3 芳环上的取代卤化的主要影响因素  34-37
    4.2.4 溶剂染料黄44 的卤化反应主要影响因素  37-40
  4.3 亚胺化反应（烷基化反应）  40-44
    4.3.1 概述  40-42
    4.3.2 溶剂染料黄44 的亚胺化反应主要影响因素  42-44
  4.4 氨解反应  44-50
    4.4.1 概述  44-46
    4.4.2 氨解反应的影响因素  46-47
    4.4.3 溶剂染料黄44 的氨解反应主要影响因素  47-50
  4.5 本章小结  50-52
第五章 工业化流程设计与试生产  52-60
  5.1 引言  52
  5.2 工艺流程  52-53
  5.3 试生产工艺  53-56
    5.3.1 卤化反应工序试生产操作规程  53-54
    5.3.2 亚胺化反应工序试生产操作规程  54-55
    5.3.3 氨解反应工序试生产操作规程  55-56
  5.4 试生产情况  56-57
  5.5 试生产数据  57-58
  5.6 试生产小结  58-60
第六章 结论及展望  60-62
  6.1 结论  60
  6.2 问题与展望  60-62
参考文献  62-65
致谢  65-66
攻读学位期间发表的学术论文及获奖等  66

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中图分类: > 工业技术 > 化学工业 > 染料及中间体工业 > 各种结构的合成染料
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