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聚酰亚胺耐溶剂纳滤膜的制备与性能研究

作　者: 房昺
导　师: 孟庆函
学　校: 北京化工大学
专　业: 化学
关键词: 耐溶剂纳滤膜(SRNF) 两步法聚酰亚胺热亚胺化耐高温
分类号: TQ320.721
类　型: 硕士论文
年　份: 2011年
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内容摘要

纳滤分离过程是一种选择性高、操作简单和能耗低的分离技术,已在多个工业领域中得到广泛的应用。纳滤过程的诸多优点,使其在石油化工、医药和食品等领域的非水溶液体系中具有极大的潜在应用价值。通常传统的纳滤膜难以拓展到非水溶液体系中使用,为此进一步研究和发展耐溶剂纳滤膜,对于拓宽纳滤过程的应用范围极其重要。本文通过两步法制备了一种聚酰亚胺耐溶剂纳滤膜,研究了聚酰亚胺固含量、刮膜厚度、相转化时间、热亚胺化温度及热亚胺化进程对膜性能的影响。最终采用固含量13%,膜厚150μm,水中相转化1h,热亚胺化程序为200℃保持2.5h,250℃保持2h,300℃保持2h的工艺制备了性能较为优异的聚酰亚胺耐溶剂纳滤膜。本实验对优化后的聚酰亚胺耐溶剂纳滤膜的性能进行了表征,全反射傅立叶红外光谱(ATR-FTIR)测试表明了优化后的PI纳滤膜亚胺化完全,同时进一步采用称重法测定其亚胺化程度达到92.23%；扫描电子显微镜(SEM)测试表明该纳滤膜表现出了典型的非对称结构；同时测试结果表面膜的孔隙率为72.3%。本实验还对该PI耐溶剂纳滤膜进行了全面的性能测试,包括膜的耐溶剂性能；纯溶剂透过性能；不同分子量,不同电荷,不同价态盐溶液的截留性能；膜在高温下的截留性能。结果表明耐溶剂纳滤膜在环已烷、环已酮、甲醇、四氢呋喃、乙酸乙酯、NMP中均有较好稳定性,能够正常使用。在测试的几种纯溶剂中,膜通量保持与商品化纳滤膜相当甚至更高。该膜对大部分正电荷、负电荷染料均有较高截留率,除甲基橙外,其它染料截留率均高于90%。高温测试表明,此PI耐溶剂纳滤膜可在80℃正常使用,并且在保持较高截留率的同时通量提升了2倍左右,表现出优异的高温分离性能。

全文目录

摘要  4-6
ABSTRACT  6-14
第一章绪论  14-28
  1 膜分离技术  14-15
    1.1 膜分离过程的分类  14
    1.2 纳滤膜  14-15
  2 耐溶剂纳滤膜  15-20
    2.1 耐溶剂纳滤膜应用  15-17
      2.1.1 纳滤膜在石油化工中的应用  15-16
      2.1.2 纳滤膜用于催化剂的回收与分离  16
      2.1.3 纳滤膜用于有机物的分离与提纯  16
      2.1.4 纳滤膜在食品工业上的应用  16
      2.1.5 纳滤膜在生物化学以及制药工业上的应用  16-17
    2.2 聚酰亚胺耐溶剂纳滤膜  17-20
      2.2.1 聚酰亚胺(Polyimide)  18
      2.2.2 聚酰亚胺合成方法  18-20
  3 纳滤膜的制备  20-23
    3.1 纳滤膜的制备  20-21
      3.1.1 转化法  20
      3.1.2 L-S相转化法  20
      3.1.3 复合法  20
      3.1.4 共混法  20-21
      3.1.5 荷电化法  21
    3.2 纳滤膜的改性  21-23
      3.2.1 对分子链段的改进  21-22
      3.2.2 交联改性  22
      3.2.3 共混改性  22
      3.2.4 加入添加剂  22
      3.2.5 表面处理  22
      3.2.6 后期热处理  22-23
  4 纳滤膜的分离机理  23-25
    4.1 电中性溶质  23-24
      4.1.1 膜过程的不可逆热力学模型  23
      4.1.2 空间位阻-孔道模型  23
      4.1.3 溶解-扩散模型  23-24
    4.2 荷电溶质  24-25
      4.2.1 Donnan平衡模型  24
      4.2.2 扩展的Nernst-Plank方程模型  24
      4.2.3 电荷模型  24-25
      4.2.4 静电排斥以及立体位阻模型  25
  5 本实验研究的主要内容以及目的及创新点  25-28
第二章聚酰亚胺耐溶剂纳滤膜的制备与表征  28-46
  1 实验药品以及实验设备  28-31
    1.1 实验药品  28-29
    1.2 实验仪器  29-31
  2 实验方法与测试方法  31-34
    2.1 聚酰亚胺(PI)耐溶剂纳滤膜制备  31-32
      2.1.1 PI铸膜液合成  31
      2.1.2 刮膜成型  31-32
      2.1.3 凝固浴相转化  32
      2.1.4 热亚胺化  32
    2.2 测试表征方法  32-34
      2.2.1 PI膜亚胺化程度表征  32
      2.2.2 SEM形貌表征  32-33
      2.2.3 膜孔隙率表征  33-34
  3 结果与讨论  34-44
    3.1 PI纳滤膜的制备  34-39
      3.1.1 PI膜固含量对膜通量、截留率影响  34-35
      3.1.2 刮膜厚度对膜通量、截留率影响  35-36
      3.1.3 相转化时间对膜通量、截留率影响  36-37
      3.1.4 亚胺化程序对膜通量、截留率影响  37-39
    3.2 PI纳滤膜的表征  39-44
      3.2.1 PI膜亚胺化程度表征  39-42
      3.2.2 膜表面、断面的SEM图表征  42-43
      3.2.3 膜孔隙率测试表征  43-44
  4 本章小节  44-46
第三章聚酰亚胺耐溶剂纳滤膜性能测试  46-64
  1 实验药品以及实验设备  46-47
    1.1 实验药品  46-47
    1.2 实验主要仪器  47
  2 性能测试方法  47-49
    2.1 耐溶剂测试  47
    2.2 膜纯溶剂通量测试  47
    2.3 膜截留性能测试  47
    2.4 PI膜高温性能测试  47-49
  3 结果与讨论  49-62
    3.1 PI膜耐溶剂性能测试  49-55
      3.1.1 通量、截留率表征膜耐溶剂性能  49-52
      3.1.2 拉伸强度表征膜耐溶剂性能  52-53
      3.1.3 SEM表征膜耐溶剂性能  53-55
    3.2 膜纯溶剂通量测试  55-57
    3.3 膜截留性能测试  57-60
    3.4 高温分离性能测试  60-62
  4 本章小结  62-64
第四章结论  64-66
参考文献  66-70
致谢  70-72
研究成果及发表的学术论文  72-74
作者及导师简介  74-75
附录  75-76

聚酰亚胺耐溶剂纳滤膜的制备与性能研究

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