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非接触电导检测器的研制及其在毛细管电泳中的应用研究

作　者: 谭峰
导　师: 关亚风
学　校: 中国科学院研究生院（大连化学物理研究所）
专　业: 分析化学
关键词: 毛细管电泳 毛细管液相色谱 非接触电导检测 电渗泵 氧传感器
分类号: O658.9
类　型: 博士论文
年　份: 2005年
下　载: 354次
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内容摘要


电容耦合非接触电导检测（C4D）是近几年出现的一种新型电导检测技术,它彻底解决了接触电导检测存在的检测电极易污染、受被测系统高场强电压干扰等问题,已经成功的应用于毛细管电泳检测上,具有广泛的应用潜力。分析了C4D检测池的几何模型,提出了新的检测池等效电路,推导出在CE和毛细管液相色谱模式下的定量公式;研制了电容耦合非接触电导检测器,考察了检测池、交流信号部分各参数的影响;研制的C4D测定无机离子和有机酸,检测限达到10-6 mol/L;结合场放大进样技术,对Zn2+等过渡金属离子的浓度检测限达到纳摩尔;设计了发光二极管诱导荧光和C4D组合检测器同时测定荧光物质和离子型化合物。电渗泵是利用电渗力驱动液体分子运动的输液技术,其结构简单,没有活动部件,流量范围宽,是流动分析系统中很好的输液手段。设计了一种新型的小型低压电渗泵,能连续排除电极腔和电渗柱内产生的气体,泵连续工作一周,输出流量和压强不发生变化。考察了驱动电压和电流对输出流量和压强的影响,泵的最大输出压强为168 kPa、流量为360 μL/min。该泵可用于流动注射分析、微反应输液等领域。高纯气体的生产和使用过程中,需要实时在线监测气体中的氧含量。设计了一种基于测量氢氧反应热的催化氧气传感器。传感器对11200 ppm 的氧气呈线性响应,检测下限为1 ppm,90 %信号响应时间小于5 s。该传感器具有结构简单、灵敏度高、长时间稳定等特点,可用于惰性气体、永久性气体中微量氧气的在线测定。

全文目录


论文摘要  3-4
Abstract  4-13
第一章 文献综述  13-50
  1.1 微型流动分析系统中的电化学检测技术  13-18
    1.1.1 微型流动分析系统中发展电化学检测技术的意义  13-14
    1.1.2 四种电化学检测技术及其特点  14-18
      1.1.2.1 安培检测  14-16
      1.1.2.2 伏安检测  16
      1.1.2.3 电位检测  16-17
      1.2.2.4 电导检测  17-18
  1.2 非接触电导检测技术  18-34
    1.2.1 电导检测的原理  18-20
    1.2.2 非接触电导检测的发展历史  20-23
    1.2.3 电容耦合非接触电导检测的原理  23-26
    1.2.4 电容耦合非接触电导检测的组成部分  26-30
      1.2.4.1 交流激励电压源  27-28
      1.2.4.2 检测池  28-29
      1.2.4.3 电子电路  29-30
    1.2.5 电容耦合非接触电导检测应用  30-34
      1.2.5.1 无机离子的检测  31-32
      1.2.5.2 有机胺的检测  32
      1.2.5.3 有机酸的检测  32-33
      1.2.5.4 氨基酸、醇、糖的检测  33
      1.2.5.5 肽、蛋白质的检测  33-34
      1.2.5.6 有机瞵化合物检测  34
  1.3 本论文的工作和意义  34-36
  参考文献  36-50
第二章 电容耦合非接触电导检测的理论  50-69
  2.1 前言  50-53
  2.2 检测池的等效电路分析  53-67
    2.2.1 装置与试剂  53
    2.2.2 检测池的几何模型  53-54
    2.2.3 检测池的等效电路  54-55
    2.2.4 检测池的交流阻抗  55-57
    2.2.5 溶液电阻、溶液电容、电极电容及泄露电容的关系  57-62
      2.2.5.1 计算值  57-60
      2.2.5.2 缓冲溶液电导较大时的定量公式  60-61
      2.2.5.3 缓冲溶液电导很小时的定量公式  61-62
    2.2.6 计算值与实验值的比较  62-67
  本章小结  67-68
  参考文献  68-69
第三章 电容耦合非接触电导检测的研制  69-97
  3.1 低压电容耦合非接触电导检测器  69-78
    3.1.1 实验部分  69-72
      3.1.1.1 设备与材料  69
      3.1.1.2 检测器的设计  69-72
        3.1.1.2.1 交流信号源  70
        3.1.1.2.2 检测池的设计  70-71
        3.1.1.2.3 电子电路部分  71-72
    3.1.3 结果与讨论  72-76
      3.1.3.1 电路部分的考虑  72-73
      3.1.3.2 电极间距的影响  73-74
      3.1.3.3 交流频率的影响  74-75
      3.1.3.4 交流电压幅度的影响  75-76
      3.1.3.5 激发电压波形的影响  76
    3.1.4 重现性、检测限及线性范围  76-78
  3.2 高压电容耦合非接触电导检测器  78-95
    3.2.1 前言  78-79
    3.2.2 实验部分  79-82
      3.2.2.1 设备与材料  79
      3.2.2.2 检测器的设计  79-82
        3.2.2.2.1 高压交流信号源  79-80
        3.2.2.2.2 检测池的设计  80-81
        3.2.2.2.3 电子电路部分  81-82
    3.2.3 结果与讨论  82-93
      3.2.3.1 电路部分的考虑  82-83
      3.2.3.2 电极长度  83-86
      3.2.3.3 电极间距的影响  86-87
      3.2.3.4 交流频率的影响  87-89
      3.2.3.5 交流电压幅度的影响  89
      3.2.3.6 毛细管内径的影响  89-90
      3.2.3.7 流速对噪音的影响  90-91
      3.2.3.8 温度的影响  91-92
      3.2.3.9 不同电极的比较  92-93
    3.2.4 重现性、检测限及线性范围  93-95
  本章小节  95-96
  参考文献  96-97
第四章 电容耦合非接触电导检测在毛细管电泳中的应用  97-131
  4.1 CE-C_4D同时测定无机阴离子和阳离子  97-106
    4.1.1 前言  97
    4.1.2 实验部分  97-98
      4.1.2.1 仪器和装置  97-98
      4.1.2.2 试剂和溶液  98
      4.1.2.3 实验方法  98
    4.1.3 结果与讨论  98-104
      4.1.3.1 缓冲溶液的浓度和pH  99-100
      4.1.3.2 交流频率的影响  100-101
      4.1.3.3 进样方式  101-102
      4.1.3.4 C_4D与UV的比较  102-103
      4.1.3.5 方法的性能  103-104
    4.1.4 实际样品测定  104-105
    4.1.5 结论  105-106
  4.2 毛细管电泳-电容耦合非接触电导检测脂肪酸  106-111
    4.2.1 前言  106
    4.2.2 实验部分  106-107
      4.2.2.1 仪器与装置  106
      4.2.2.2 试剂和溶液  106-107
    4.2.3 结果与讨论  107-109
      4.2.3.1 缓冲溶液的选择  107
      4.2.3.2 缓冲溶液的pH  107-108
      4.2.3.3 苯甲酸浓度的影响  108-109
      4.2.3.4 CTAB 浓度的影响  109
    4.2.4 10 种脂肪酸的分析  109-111
    4.2.5 结论  111
  4.3 CE 场放大进样-C4D 测定痕量过渡金属离子  111-119
    4.3.1 前言  111-112
    4.3.2 实验部分  112
      4.3.2.1 仪器和装置  112
      4.3.2.2 试剂和溶液  112
      4.3.2.3 实验方法  112
    4.3.3 结果与讨论  112-117
      4.3.3.1 样品基体浓度对堆积效率的影响  112-114
      4.3.3.2 进样时间的影响  114-115
      4.3.3.3 缓冲溶液浓度的影响  115
      4.3.3.4 有机溶剂的影响  115-116
      4.3.3.5 四种重金属离子的同时分析  116-117
      4.3.3.6 方法的重现性、检测限及线性范围  117
    4.3.4 实际样品的分析  117-118
    4.3.5 结论  118-119
  4.4 发光二极管诱导荧光与电容耦合非接触电导的联用  119-126
    4.4.1 前言  119
    4.4.2 实验部分  119-121
      4.4.2.1 仪器与装置  119-120
      4.4.2.2 试剂和溶液  120-121
    4.4.3 结果与讨论  121-125
      4.4.3.1 组合检测器检测池特性  121
      4.4.3.2 无机离子和TITC 的同时检测  121-122
      4.4.3.2 TITC 标记的氨基酸和肽的检测  122-125
      4.4.3.3 检测限  125
    4.4.4 结论  125-126
  本章小节  126-127
  参考文献  127-131
第五章 小型低压电渗输液泵的研究  131-145
  5.1 前言  131-133
  5.2 实验部分  133-134
    5.2.1 装置与试剂  133
    5.2.2 电渗泵的设计  133-134
  5.3 结果与讨论  134-140
    5.3.1 除气原理  134-135
    5.3.2 电极上的电化学反应  135-137
    5.3.3 电压对输出流量的影响  137
    5.3.4 电压对输出压强的影响  137-138
    5.3.5 电流对流量和压强的影响  138-140
  5.4 电渗泵的性能  140-142
    5.4.1 电渗泵的效率  140-141
    5.4.2 电渗泵输液的稳定性  141-142
  5.5 结论  142-143
  参考文献  143-145
第六章 一种基于氢氧反应热的催化氧气传感器  145-154
  6.1 前言  145-146
  6.2 实验部分  146-147
    6.2.1 仪器与材料  146
    6.2.2 传感器结构  146-147
  6.3 结果与讨论  147-152
    6.3.1 反应池  148
    6.3.2 添加氢气量  148
    6.3.3 温度影响  148-149
    6.3.4 样品气流量影响  149-150
    6.3.5 桥电压影响  150-151
    6.3.6 响应时间  151
    6.3.7 稳定性  151-152
    6.3.8 重复性和线性范围  152
  6.4 结论  152-153
  参考文献  153-154
作者简介与发表文章  154-157
致谢  157

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中图分类: > 数理科学和化学 > 化学 > 分析化学 > 元素及化合物的分离方法 > 其他
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