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酒石酸酰胺及葡糖胺亲水作用色谱固定相的制备与评价

作　者: 殷承华
导　师: 柯燕雄
学　校: 华东理工大学
专　业: 制药工程与技术
关键词: 亲水作用色谱固定相酒石酸酰胺葡糖胺
分类号: O657.7
类　型: 硕士论文
年　份: 2012年
下　载: 17次
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内容摘要

亲水作用色谱(HILIC)的概念在1990年被首次提出后,目前在极性化合物的分离分析研究领域里受到了学者们的广泛关注。亲水作用色谱固定相的种类比较多,正是由于固定相表面不同的化学结构,使这些分离材料表现不同的保留特性和分离选择性。亲水作用色谱固定相的强极性及氢键作用能力是对化合物保留的关键因素,因此在对固定相表面的修饰过程中往往会引入羟基及酰胺基团,这样就有效解决强极性样品保留问题。新型固定相的开发对亲水作用色谱应用扩展和保留机理研究有着重要作用。本论文的工作是设计了两种亲水作用色谱固定相：酒石酸酰胺固定相及葡糖胺固定相,并对它们进行了色谱评价。分别讨论他们对于小分子酸和碱及核糖碱基及核苷样品保留的区别,从而研究它们的色谱保留特性。通过对流动相中水含量的比例改变证明固定相的分配及吸附机理,通过对缓冲盐盐浓度和pH的改变造成样品保留趋势的变化来表明固定相表面电荷作用。结果表明在亲水模式下,固定相表面与样品之间的电荷作用及氢键作用对于化合物的保留有着重要影响。.从对实际样品的分离能力上,可以发现酒石酸酰胺和葡糖胺亲水作用色谱固定相有着很好的效果,有着一定的研究开发潜力。

全文目录

摘要  5-6
Abstract  6-9
第1章文献综述  9-28
  1.1 亲水作用色谱的简介  9-11
    1.1.1 亲水作用色谱的定义及其发展  9-10
    1.1.2 亲水作用色谱的作用机理  10-11
  1.2 亲水作用色谱与其他色谱之间的联系及其应用  11-12
  1.3 亲水作用色谱固定相  12-27
    1.3.1 亲水作用色谱固定相填充柱  12-24
    1.3.2 亲水作用色谱固定相整体柱  24-26
    1.3.3 小结  26-27
  1.4 本论文的选题思路及研究内容  27-28
第2章亲水作用色谱固定相的制备及表征  28-39
  2.1 前言  28
  2.2 酒石酸酰胺固定相的制备及表征  28-35
    2.2.1 实验部分  28-31
    2.2.2 酒石酸酰胺固定相的键合和表征  31-32
    2.2.3 结果与讨论  32-35
  2.3 葡糖胺固定相的制备及表征  35-38
    2.3.1 实验部分  35-36
    2.3.2 葡糖胺固定相的表征  36-38
  2.4 小结  38-39
第3章亲水作用色谱固定相的色谱评价  39-62
  3.1 引言  39
  3.2 色谱柱装柱  39
  3.3 酒石酸酰胺亲水固定相的色谱评价  39-55
    3.3.1 实验部分  39-40
    3.3.2 结果与讨论  40-55
  3.4 葡糖胺亲水固定相的色谱评价  55-60
    3.4.1 实验部分  55-56
    3.4.2 结果与讨论  56-60
  3.5 苯基氨基甲酸酯衍生葡糖胺手性固定相  60-61
    3.5.1 主要仪器和试剂样品  60
    3.5.2 色谱评价结果与讨论  60-61
  3.6 小结  61-62
参考文献  62-72
致谢  72-73
附录  73-77

酒石酸酰胺及葡糖胺亲水作用色谱固定相的制备与评价

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