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铜阳极泥提取硒、碲的实验研究

作　者: 章尚发
导　师: 王冲
学　校: 昆明理工大学
专　业: 有色金属冶金
关键词: 铜阳极泥硒碲氯化浸出预处理还原
分类号: TN304.1
类　型: 硕士论文
年　份: 2013年
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内容摘要

铜阳极泥是铜电解精炼过程中产生的冶炼副产物,同时是铜冶炼企业综合回收的重要原料,对企业的经济效益具有很大的影响。铜阳极泥富含金、银、铂、钯等贵金属和硒、碲等稀有金属,以及铜、铅等贱金属。硒、碲的提取回收是铜阳极泥综合回收有价金属的一个重要部分。本文综述了硒、碲等金属的理化性质以及目前铜阳极泥的处理工艺,详尽介绍了不同处理工艺的特点以及硒、碲提取的流程。鉴于目前铜阳极泥中硒、碲回收率较低的现状,以云南某铜冶炼厂所产的铜阳极泥为实验研究原料,在不影响金、银回收率的前提下,采取预处理酸浸——氯化浸出硒、碲——氯化液还原除金——二氧化硫还原硒、碲的工艺提取铜阳极泥中的硒、碲,重点研究了氯化过程中硒、碲的走向和分布,取得了较好效果。研究结果表明：热力学分析了铜阳极泥分铜渣中硒、碲的氯化浸出,认为氯化浸出是铜阳极泥提取硒、碲的较好工艺,同时实验确定了氯化浸出的优化工艺条件：时间150min、温度60℃、氯酸钠质量浓度65g/L、液固比4：1、氯化钠质量浓度50g/L、硫酸酸度300g/L,在此条件下硒的浸出率为96.5%,碲的浸出率为76.4%,同时金的浸出率达到93.7%。浸出液中银的含量为3.5mg/L,银微量浸出,说明氯化浸出硒、碲对银的回收率影响极小。研究了铜阳极泥中铜的物相和含量,高含量的铜会导致铜阳极泥直接氯化浸出过程中氯化剂的消耗增加,从而使浸出液中氯离子浓度升高,对后续废水处理不利,需要对铜阳极泥预处理脱除铜。提出了在稀硫酸溶液中加入硫酸铁作为助浸剂,利用Fe3+离子的催化氧化性质浸出脱除铜阳极泥中的铜,利用响应曲面法优化实验条件,确定了铜阳极泥预处理酸浸脱除铜的优化工艺条件：浸出时间为2.4h、酸度为110g/L、液固比为10：1,优化条件下实际测得铜的浸出率为96.52%。通过对比预处理前后铜阳极泥的XRD结果显示出预处理酸浸前后硒的物相不发生改变。同时检测浸出液中不含有硒、碲、金、银,化学分析结果表明预处理酸浸对碲的提取不会产生较大影响,从而在氯化提取硒、碲之前可增设预处理酸浸的工序,使硒、碲等稀贵金属达到富集。为了在硒、碲回收的过程中不影响金的回收率,需要对氯化液中进行除金,采用FeSO4还原沉淀氯金酸,在温度80℃、时间90min、硫酸亚铁加入量为理论量10倍的条件下还原率达到99.7%,还原后液中金的含量低于1mg/L,同时硒、碲的还原率仅为3.8%和3.7%,达到较好的硒、碲氯化液中除金的效果,从沉淀渣的XRD结果可知沉淀渣为高品位金,其中无单质硒和单质碲的特征峰,杂质较少。计算和分析了铜阳极泥氯化过程中硒、碲等元素的流向分布,其中硒、碲主要分布在还原后液中,分别为总量的92.8%和73.6%,另外硒在氯化渣和沉淀渣中分别占总量的3.5%和3.7%,碲在氯化渣和沉淀渣中分别占总量的23.6%和2.8%。同时论述了综合回收硒、碲等元素的工艺,与传统的选冶联合流程工艺相比,直收率指标有了较大提升。

全文目录

摘要  5-7
Abstract  7-12
第一章绪论  12-35
  1.1 金属的理化性质与用途  12-15
    1.1.1 硒、碲的理化性质与用途  12-14
    1.1.2 铜的理化性质与用途  14-15
    1.1.3 金的理化性质与用途  15
  1.2 铜阳极泥概述  15-18
    1.2.1 铜阳极泥的形成  15-16
    1.2.2 铜阳极泥的化学组成  16-17
    1.2.3 铜阳极泥的物相组成  17-18
  1.3 铜阳极泥的处理工艺概述  18-29
    1.3.1 铜阳极泥处理的传统火法流程  19-22
    1.3.2 铜阳极泥处理的湿法流程  22-26
    1.3.3 选冶联合流程工艺  26-28
    1.3.4 加压浸出-卡尔多炉工艺  28-29
  1.4 铜阳极泥中硒、碲回收方法概述  29-33
    1.4.1 湿法处理回收铜阳极泥中硒、碲  29-32
    1.4.2 火法处理回收铜阳极泥中硒、碲  32-33
  1.5 本论文研究意义  33-35
第二章氯化浸出硒、碲的基础理论  35-44
  2.1 热力学分析  35-40
    2.1.1 吉布斯自由能的计算公式  35
    2.1.2 相关φ-pH图分析  35-40
  2.2 浸出反应动力学  40-43
  2.3 本章小结  43-44
第三章铜阳极泥分铜渣氯化浸出硒、碲的实验研究  44-54
  3.1 实验原料的成分与物相分析  44-45
    3.1.1 实验原料的成分分析  44-45
    3.1.2 实验原料的物相分析  45
  3.2 氯化浸出实验研究  45-46
    3.2.1 实验试剂与设备  45-46
    3.2.2 实验方法  46
  3.3 实验结果与讨论  46-51
    3.3.1 时间对硒、碲、金浸出率的影响  47
    3.3.2 温度对硒、碲、金浸出率的影响  47-48
    3.3.3 氯酸钠质量浓度对硒、碲、金浸出率的影响  48-49
    3.3.4 液固比对硒、碲、金浸出率的影响  49-50
    3.3.5 氯化钠质量浓度对硒、碲、金浸出率的影响  50
    3.3.6 硫酸酸度对硒、碲、金浸出率的影响  50-51
  3.4 优化条件实验的结果分析  51-52
  3.5 本章小结  52-54
第四章铜阳极泥预处理酸浸对硒、碲提取的影响  54-68
  4.1 实验原料的成分与物相分析  54-56
  4.2 响应曲面法(Response surface methodology)概述  56-57
  4.3 预处理酸浸脱除铜的理论分析  57-60
  4.4 铜阳极泥预处理酸浸脱除铜的实验研究  60-66
    4.4.1 实验过程与设计  60-61
    4.4.2 响应曲面实验结果与讨论  61-66
  4.5 预处理酸浸前后铜阳极泥的X射线衍射分析对比  66
  4.6 本章结论  66-68
第五章氯化液中还原沉淀除金对硒、碲回收的影响  68-73
  5.1 氯化浸出液中金的还原沉淀的理论分析  68-69
  5.2 实验方法与设备  69-70
    5.2.1 实验试剂与设备  69-70
    5.2.2 实验方法  70
  5.3 实验结果分析  70-71
  5.4 本章结论  71-73
第六章铜阳极泥氯化过程中硒、碲等元素的流向与回收  73-81
  6.1 铜阳极泥氯化工艺提取硒、碲的流程  73-74
  6.2 铜阳极泥氯化过程中硒、碲等元素的流向  74-75
    6.2.1 预处理酸浸工序中硒、碲等元素的流向  74
    6.2.2 氯化浸出硒、碲工序中硒、碲等元素的流向  74
    6.2.3 还原工序中硒、碲等元素的流向  74-75
    6.2.4 提取硒、碲工艺总流程中硒、碲等元素的流向  75
  6.3 提取硒、碲过程中硒、碲等元素的回收分析  75-79
    6.3.1 硒的回收分析  75-76
    6.3.2 碲的回收分析  76-77
    6.3.3 铜的回收分析  77
    6.3.4 金的回收分析  77-78
    6.3.5 银的回收分析  78-79
  6.4 优化后的氯化工艺与传统选冶联合流程硒、碲指标的分析  79
  6.5 本章小结  79-81
第七章结论与展望  81-83
参考文献  83-89
致谢  89-90
附录攻读硕士期间发表论文和申请专利  90

铜阳极泥提取硒、碲的实验研究

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