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桔梗的质量研究
作 者: 周秀娟
导 师: 桂双英
学 校:
专 业: 药剂学
关键词: 桔梗 化学成分 质量控制 皂苷 黄酮 多糖 TLC UV HPLC
分类号: R282
类 型: 硕士论文
年 份: 2013年
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内容摘要
桔梗为桔梗科植物桔梗(Platycodon grandiflorum(Jacq)A.DC)的干燥根。现代药理学研究表明,桔梗具有解热镇痛、镇咳祛痰、抗炎、抗氧化、降血压血糖等广泛的药理作用。桔梗亦为药食同源植物,因其具有增强免疫力、保肝等保健作用以及抗氧化的作用而被应用于保健品和化妆品中,因而桔梗具有广泛的开发和应用的前景。虽然桔梗的应用范围广泛,但目前关于桔梗药材以及制剂的质量控制方法大多采用比色法分别测定桔梗总皂苷的含量和HPLC法测定桔梗皂苷D的含量。指标性成分少,质量控制方法比较单一。为了提高桔梗的质量标准,本课题在前期研究的基础上,对桔梗的质量控制做进一步研究。目的:在对桔梗化学成分研究的基础上,采用多指标性质量控制体系,建立桔梗药材的质量标准,为桔梗药材及相关产品的质量控制提供借鉴。方法:采用理化鉴别试验和薄层鉴别试验,对桔梗的化学成分进行定性分析。采用比色法测定桔梗中主要成分总皂苷、总黄酮和总多糖的含量。采用HPLC法测定皂苷类成分桔梗皂苷D与去芹菜糖桔梗皂苷D的含量,以及黄酮类成分木犀草素与芹菜素的含量。以桔梗皂苷D为对照品,对不同产地的桔梗药材进行HPLC指纹图谱研究。结果:理化鉴别结果表明桔梗中含有的化学成分为糖类、皂苷类、及挥发油,可能含有的化学成分为黄酮类、有机酸,蛋白质、氨基酸类;不含有的化学成分为甾体、鞣质、强心苷、生物碱、蒽醌、香豆素、内酯类。薄层鉴别结果证实桔梗中含有皂苷类、黄酮类成分。比色法测定桔梗药材中总黄酮、总皂苷和总多糖的含量范围为:总皂苷2.34%3.27%,总黄酮0.228%0.395%,总多糖18.2%46.3%。分别建立了同时测定桔梗药材中皂苷类(桔梗皂苷D、去芹菜糖桔梗皂苷D)、黄酮类(木犀草素、芹菜素)的HPLC方法。桔梗皂苷D的含量范围为1.432.97mg·g-1,去芹糖桔梗皂苷D的含量范围为0.821.42mg·g-1。木犀草素含量范围为154.18288.14μg·g-1,测得的芹菜素含量最高为40.8μg·g-1,大部分样品中未检测到芹菜素。以桔梗皂苷D进行定位,采用HPLC法研究了山东、内蒙、安徽太和等19个样品的指纹图谱。指定了17个共有峰,生成的桔梗对照指纹图谱,能充分反映桔梗药材化学成分的一致性及整体特征,建立了桔梗质量的综合评价体系。结论:建立的测定桔梗总皂苷、总黄酮、总多糖的比色法以及测定桔梗皂苷D、去芹糖桔梗皂苷D;木犀草素、芹菜素以及指纹图谱的HPLC分析方法准确可靠,能较为全面的反应桔梗药材的整体质量。
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全文目录
中文摘要 8-10 ABSTRACT 10-12 英文缩略词 12-13 前言 13-14 第一章 桔梗化学成分的定性分析 14-26 第一节 桔梗化学成分的理化鉴别 14-22 1 药材与试剂 14 1.1 药材 14 1.2 试剂 14 2 方法 14-18 2.1 样品溶液的制备 14-15 2.2 氨基酸、多肽、蛋白质检查 15 2.3 糖、多糖、皂苷、苷类、鞣质、有机酸等检查 15-16 2.4 挥发油、油脂检查 16 2.5 作黄酮、蒽醌、香豆素、内酯、萜类、强心苷、甾体等的检查 16-18 2.6 生物碱 18 3 结果及分析 18-20 3.1 冷水供试液 18 3.2 热水供试液 18-19 3.3 石油醚供试液 19 3.4 乙醇供试液 19-20 3.5 酸水供试液 20 4 讨论 20-22 第二节 桔梗化学成分的薄层鉴别 22-26 1 桔梗皂苷类成分的薄层鉴别试验 22-23 1.1 试药 22 1.2 仪器 22 1.3 方法 22-23 1.4 结果 23 1.5 讨论 23 2 桔梗黄酮类成分的薄层鉴别试验 23-26 2.1 试药 23-24 2.2 仪器 24 2.3 方法 24-25 2.4 结果 25 2.5 讨论 25-26 第二章 桔梗主要化学成分的定量分析 26-59 第一节 桔梗皂苷类成分研究 26-38 1 桔梗总皂苷的含量测定 26-31 1.1 试药 26 1.2 仪器 26 1.3 方法与结果 26-30 1.4 样品的含量测定 30-31 1.5 讨论 31 2 桔梗中桔梗皂苷 D 和去芹菜糖桔梗皂苷 D 的含量测定 31-38 2.1 试药 31 2.2 仪器 31 2.3 方法与结果 31-36 2.4 样品的含量测定 36-37 2.5 讨论 37-38 第二节 桔梗黄酮类成分研究 38-54 1 桔梗中总黄酮的含量测定 38-44 1.1 试药 38 1.2 仪器 38 1.3 方法与结果 38-43 1.4 样品的含量测定 43 1.5 讨论 43-44 2 桔梗中木犀草素、芹菜素的含量测定 44-54 2.1 试药 44 2.2 仪器 44 2.3 方法与结果 44-52 2.4 样品的含量测定 52 2.5 讨论 52-54 第三节 桔梗总多糖的含量测定 54-59 1 实验材料 54 1.1 试药 54 1.2 仪器 54 2 方法与结果 54-58 2.1 对照品溶液的制备 54 2.2 供试品溶液的制备 54 2.3 5%苯酚的配制 54-55 2.4 测定波长的选择 55-56 2.5 标准曲线的绘制 56 2.6 精密度试验 56-57 2.7 重复性 57 2.8 稳定性 57 2.9 回收率 57-58 3 样品含量测定 58 4 讨论 58-59 第三章 桔梗指纹图谱研究 59-77 1 仪器与试剂 59 1.1 试药 59 1.2 仪器 59 2 指纹图谱的建立方法 59-63 2.1 提取溶剂的考察 59-60 2.2 提取方法的考察 60-61 2.3 提取时间的考察 61-62 2.4 纯化方法考察 62-63 2.5 供试品溶液的制备 63 3 色谱条件优选 63-66 3.1 检测波长的选择 63-64 3.2 梯度洗脱条件的选择 64-66 4 方法学考察 66-72 4.1 标准品的考察 66 4.2 精密度考察 66-68 4.3 稳定性的考察 68-70 4.4 重复性的考察 70-72 5 不同产地桔梗样品的指纹图谱 72-76 5.1 标准指纹图谱的生成 72-73 5.2 共有指纹峰的标定 73-76 6 相似度计算 76 7 讨论 76-77 全文小结 77-78 参考文献 78-79 综述 79-89 参考文献 86-89 个人简介 89-90 致谢 90
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中图分类: > 医药、卫生 > 中国医学 > 中药学 > 中药材
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