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苎麻中有机磷农药多残留分析及毒死蜱消解规律的初步研究

作　者: 周勇
导　师: 柏连阳
学　校: 湖南农业大学
专　业: 农药学
关键词: 苎麻 有机磷农药 多残留分析 毒死蜱 消解动态
分类号: S481.8
类　型: 硕士论文
年　份: 2013年
下　载: 4次
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内容摘要


苎麻是我国传统的经济作物,近年来其作为饲料开发成为研究的热点,有机磷农药是苎麻生长过程中广泛使用的一类农药,建立苎麻中有机磷农药的残留分析方法对保障苎麻质量安全、促进苎麻产业的发展具有重要意义。本研究建立了气相色谱法以及超高效液相色谱-串联质联法检测苎麻中有机磷农药残留的方法,且对毒死蜱在苎麻中的消解动态规律进行了初步研究,结果如下：1、建立了QuEChERS-气相色谱(FPD)检测苎麻及其土壤中8种有机磷农药残留分析方法。样品用乙腈提取,N-丙基乙二胺(PSA)和石墨化炭黑(GCB)净化,气相色谱FPD检测及外标法定量。结果表明,在0.05～0.5mg/kg添加水平范围内,8种农药在土壤、苎麻杆和苎麻叶样品中平均添加回收率在71.1%～114.2%之间,相对标准偏差(RSD)为2.2%～14.6%,检出限在0.006～0.016mg/kg之间。2、建立了超高效液相色谱-串联质谱法快速测定苎麻及其土壤中16种有机磷类农药残留分析方法。样品经乙腈提取后,PSA和GCB净化,采用UPLC-MS/MS正离子模式下选择多反应监测(MRM)扫描测定。16种有机磷类农药在10～1000μg/L范围内线性关系良好,相关系数为0.9936～0.9999。在50～500μg/kg添加范围内,回收率范围在71.2%～112.3%之间,相对标准偏差(RSD)为2.0%～15.7%,方法的最低检出限为0.18～9.69μg/kg。3、采用田间试验和气相色谱分析方法,研究了毒死蜱在苎麻杆、苎麻叶和土壤中的消解动态和最终残留。结果表明：毒死蜱在苎麻杆、苎麻叶和土壤样品中消解较快,其半衰期分别为7.8d、6.5d和11.3d。在苎麻田施用40%毒死蜱乳油,按推荐使用浓度施药1-2次,距最后一次施药21d以后,采集的苎麻杆及苎麻叶中毒死蜱的残留量均低于0.1mg/kg。

全文目录


摘要  4-5
Abstract  5-7
目录  7-10
第一章 文献综述  10-17
  1 苎麻简介  10
  2 苎麻作为饲料开发的研究进展  10-12
  3 有机磷农药简介  12-13
  4 有机磷农药残留分析的研究进展  13-15
    4.1 前处理方法的研究进展  13-14
    4.2 检测方法的研究进展  14-15
    4.3 展望  15
  5 本研究的目的及意义  15-17
第二章 QUECHERS-气相色谱法检测苎麻及其土壤中8种有机磷农药残留  17-24
  1 试验材料  17-18
    1.1 试验仪器  17
    1.2 试验药剂  17-18
  2 试验方法  18-19
    2.1 标样溶液的配制  18
    2.2 样品前处理  18
    2.3 气相色谱检测条件  18
    2.4 基质效应测定  18-19
  3 结果和分析  19-22
    3.1 提取与净化方法的选择  19
    3.2 方法确证  19-22
      3.2.1 线性关系、方法检出限与定量限考察  19-21
      3.2.2 方法准确度和精密度评价  21-22
      3.2.3 实际样品的检测  22
  4 小结  22-24
第三章 超高效液相色谱-串联质谱法测定苎麻及其土壤中16种有机磷类农药残留  24-34
  1 试验材料  24-25
    1.1 试验仪器  24
    1.2 主要试剂和药品  24-25
  2 试验方法  25-27
    2.1 样品提取  25
    2.2 样品净化  25-26
    2.3 标准溶液的配制  26
    2.4 液相色谱检测条件  26
    2.5 质谱检测条件  26-27
  3 结果与分析  27-33
    3.1 流动相的选择  27-28
    3.2 质谱条件的优化  28-30
      3.2.1 仪器参数和检测离子的选择  28
      3.2.2 检测方式的确定  28-30
    3.3 试验方法的确证  30-33
      3.3.1 标准曲线、方法的检出限与定量限  30-31
      3.3.2 方法的准确度和精密度  31-33
  4 小结  33-34
第四章 毒死蜱在苎麻及土壤中的残留消解动态  34-41
  1 材料与方法  35-37
    1.1 试剂和仪器  35
    1.2 田间试验方法  35-36
      1.2.1 40%毒死蜱乳油在苎麻中的消解动态试验  35
      1.2.2 40%毒死蜱乳油在土壤中的消解动态试验  35-36
      1.2.3 40%毒死蜱乳油在苎麻中的最终残留量试验  36
      1.2.4 40%毒死蜱乳油在土壤中的最终残留量试验  36
    1.3 样品的制备  36
    1.4 样品前处理  36-37
    1.5 色谱检测条件  37
  2 结果分析  37-40
    2.1 线性关系  37
    2.2 方法的灵敏度、准确度和精密度  37-38
    2.3 试验测定结果分析  38-40
      2.3.1 残留降解动态  38-39
      2.3.2 最终残留量  39-40
  3 小结  40-41
第五章 全文总结  41-43
参考文献  43-49
致谢  49-50
作者简介  50

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中图分类: > 农业科学 > 植物保护 > 农药防治（化学防治） > 植物化学保护理论 > 农药残毒
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