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苎麻杆活性炭的制备及其应用研究
作 者: 谢招娣
导 师: 马承愚;李登新
学 校: 东华大学
专 业: 环境工程
关键词: 苎麻杆 活性炭 氢氧化钾 铬 吸附
分类号: X703
类 型: 硕士论文
年 份: 2012年
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内容摘要
活性炭是一种优良的吸附剂,因其具有发达孔隙结构、化学性质稳定等性质,有着很广泛应用。近年来,对活性炭研究的热点之一是利用廉价的农业废弃物为原料和简单的工艺来制备性能优良的活性炭。本研究利用热重分析法对试样在高纯氮气条件下热解的TG-DTG曲线进行了分析,研究了不同升温速率对热解过程的影响,研究表明,苎麻杆热解过程可分为脱水干燥阶段、预热解阶段、主要热解阶段和缓慢热解阶段4个阶段。通过对废弃苎麻杆的热解动力学研究,发现废弃苎麻杆炭化热解阶段反应机理满足1.5级化学反应模型,活化能和频率因子均随着升温速率的增加而增大。本文以农业废弃物苎麻杆为原料、KOH为活化剂,采用炭化和活化两步法制备活性炭。利用正交实验设计,考察了KOH活化法制备麻质活性炭的特点,探讨了各个制备因素(碱炭比、活化温度、活化时间、浸渍时间)对活性炭吸附性能(碘吸附值和亚甲基蓝吸附值)及产率的影响,确定了活性炭制备的最佳工艺条件。结果表明选用苎麻杆为原料制备活性炭是可行的,其最佳工艺条件为碱炭比为2、活化温度750℃、活化时间1.5h、炭化温度500℃,浸渍时间24h。该条件下活性炭样品的碘吸附值、亚甲基蓝吸附值和产率分别为1374.78mg/g、314.51mg/g和26%;采用比表面积测定仪,在77K下测定各样品N2吸附-脱附等温线,通过Langmuir方程、BET方程、t图法和BJH法计算比表面积、孔体积和孔径分布;采用扫描电子显微镜(SEM)、X射线衍射分析仪以及红外光谱仪对麻杆活性炭进行了表征,分析其表面形貌、微观结构及表面化学官能团等。利用所制备的活性炭吸附水溶液中的铬离子,并对吸附热力学、吸附动力学以及吸附机理进行了探讨。吸附热力学和动力学研究考察了影响吸附的主要因素,包括初始pH值、活性炭投加量、吸附时间、初始浓度和温度。实验结果表明:溶液pH是影响铬离子吸附过程的重要因素;当溶液pH约为2,铬溶液的初始浓度为150mg/L,麻质活性炭投加量为0.1g,吸附时间为150min时,麻质活性炭对含铜废水的去除效果较好。另外,分别采用Langmuir吸附等温线方程和Freundlich吸附等温线方程对实验数据进行分析,结果表明Langmuir等温线能较好地描述铬离子在活性炭上的吸附平衡。采用准一级和准二级吸附动力学模型分析了实验数据,结果表明准二级动力学模型能更好地描述吸附过程。采用酸碱再生法对活性炭的再生进行了探讨,结果显示使用酸碱再生法可使吸附铬离子活性炭的一次再生率约为80%。
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全文目录
摘要 5-7 ABSTRACT 7-9 目录 9-12 1绪论 12-24 1.1 苎麻性质及利用现状 12-13 1.2 活性炭概述 13-18 1.2.1 活性炭制备 14-15 1.2.1.1 活性炭的制备原料 14 1.2.1.2 活性炭的制备方法 14-15 1.2.2 活性炭表征 15-17 1.2.2.1 孔结构 15-17 1.2.2.2 表面化学结构 17 1.2.3 活性炭应用 17-18 1.3 含铬废水污染概述 18-20 1.3.1 含铬废水特点及危害 18 1.3.2 含铬废水治理方法及研究现状 18-20 1.3.2.1 化学处理方法 19 1.3.2.2 生物法 19 1.3.2.3 物理法 19-20 1.4 课题研究背景及意义 20-21 1.5 课题研究内容 21-24 2 活性炭制备及苎麻杆热解动力学分析 24-45 2.1 实验装配 24 2.1.1 实验仪器 24 2.1.2 实验原料及试剂 24 2.2 苎麻杆活性炭的制备工艺 24-26 2.2.1 炭化操作步骤 25-26 2.2.2 活化操作步骤 26 2.3 原料及活性炭样品检测方法 26-28 2.3.1 元素分析 26-27 2.3.2 活性炭碘吸附值的测定 27 2.3.3 活性炭亚甲基蓝吸附值的测定 27-28 2.3.4 样品得率的计算 28 2.4 苎麻杆制备活性炭的实验研究 28-32 2.4.1 正交试验设计 28-29 2.4.2 正交试验结果分析 29-32 2.4.2.1 各因素对碘吸附值的影响 30-31 2.4.2.2 各因素对亚甲基蓝吸附值的影响 31 2.4.2.3 各因素对产率的影响 31-32 2.5 苎麻杆热解动力学 32-33 2.5.1 热重分析 32-33 2.6 实验原料及仪器 33 2.7 结构示意图 33-34 2.8 TG-DTG分析 34-37 2.8.1 苎麻杆热分解曲线分析 34-36 2.8.2 KOH浸渍苎麻杆炭化料的热分析 36-37 2.9 动力学模型研究 37-42 2.9.1 反应动力学模型 38-39 2.9.2 热解过程的动力学参数 39-42 2.10 活化机理研究 42 2.11 本章小结 42-45 3 苎麻杆活性炭的表征 45-68 3.1 活性炭样品的表观形貌(SEM)分析 45 3.2 比表面积及孔径分布 45-50 3.2.1 比表面积分析常用模型 45-46 3.2.2 微孔结构参数分析模型 46-48 3.2.3 孔径分布模型 48-50 3.3 XRD分析 50 3.4 FT-IR分析 50-51 3.5 结果与讨论 51-66 3.5.1 表观形貌SEM分析 51-53 3.5.1.1 500度下热解的炭化料微观形貌 51 3.5.1.2 活性炭样品的SEM分析 51-53 3.5.2 N_2吸附-脱附等温线 53-56 3.5.2.1 试样准备 53 3.5.2.2 吸附等温线的测定 53-56 3.5.3 样品比表面积 56 3.5.4 孔径分布 56-61 3.5.4.1 微孔分析 56-58 3.5.4.2 中孔分析 58-61 3.5.5 X射线衍射分析 61-63 3.5.6 红外光谱分析 63-66 3.5.6.1 苎麻杆的红外分析 63-65 3.5.6.2 500度炭化料红外分析 65 3.5.6.3 KOH活性炭红外图谱分析 65-66 3.6 本章小结 66-68 4 活性炭吸附处理含铬废水的研究 68-94 4.1 主要试剂及仪器 68 4.2 实验内容及分析方法 68-71 4.2.1 铬(Ⅵ)测定方法 68-69 4.2.1.1 铬(Ⅵ)标准曲线的绘制 68-69 4.2.2 活性炭对Cr(Ⅵ)去除率及吸附量的分析测定 69-70 4.2.3 静态吸附实验 70 4.2.4 红外光谱的表征 70 4.2.5 X-射线能谱(EDS)的表征 70-71 4.2.6 模拟废水静态解吸实验 71 4.3 静态吸附单因素实验研究 71-77 4.3.1 接触时间对吸附效果的影响 71-72 4.3.2 模拟废水pH对吸附效果的影响 72-73 4.3.3 活性炭投加量的影响 73-74 4.3.4 不同Cr((Ⅵ)初始浓度对吸附性能的影响 74-75 4.3.5 温度对吸附效果的影响 75-77 4.4 吸附热力学研究 77-79 4.4.1 吸附等温线拟合 78-79 4.5 吸附动力学研究 79-87 4.5.1 膜扩散 79-80 4.5.2 颗粒内扩散 80 4.5.3 吸附速率方程 80-81 4.5.4 活性炭吸附模拟废水中铬的动力学研究 81-86 4.5.4.1 准一级动力学研究 82-83 4.5.4.2 准二级吸附动力学 83 4.5.4.3 颗粒内扩散 83-86 4.5.5 活性炭吸附Cr(Ⅵ)机理讨论 86-87 4.6 活性炭吸附前与吸附后的表征 87-88 4.6.1 红外图谱分析 87 4.6.2 电镜-能谱表征 87-88 4.7 活性炭再生实验研究 88-92 4.7.1 实验的准备 89 4.7.1.1 负载吸附剂的制备 89 4.7.1.2 解析率的计算 89 4.7.2 脱附及再生效果分析 89-90 4.7.3 原吸附剂与再生吸附剂吸附性能对比 90-92 4.8 本章小结 92-94 5 结论与建议 94-97 5.1 结论 94-95 5.2 存在问题与建议 95-97 参考文献 97-105 附录A 二苯碳酰二肼分光光度法测定六价铬 105-108 硕士在读期间论文发表情况 108-109 致谢 109
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中图分类: > 环境科学、安全科学 > 废物处理与综合利用 > 一般性问题 > 废水的处理与利用
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