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双水相萃取与双水相浮选技术在生物产品及中药材分离测定中的应用

作　者: 李敏
导　师: 董慧茹
学　校: 北京化工大学
专　业: 化学
关键词: 双水相萃取麦角固醇总厚朴酚双水相浮选林可霉素
分类号: R284
类　型: 硕士论文
年　份: 2010年
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内容摘要

双水相萃取是利用物质在互不相溶的两水相间分配系数的差异来进行分离的一种萃取技术。由于双水相萃取不使用有毒有机溶剂、操作条件温和、步骤简单、经济省时,因而在生物分离、中药材有效成分提取及测定方面显示出很好的应用前景。双水相浮选是一种全新的分离富集技术,它综合了双水相萃取和溶剂浮选两者的优点,克服了双水相萃取富集倍数低、易乳化和溶剂浮选使用有毒有机溶剂带来二次污染等问题,因而具有更好的发展潜力与应用前景。本文首次将双水相萃取技术用于生物产品酵母菌中麦角固醇和中药材厚朴中总厚朴酚的分离富集,然后分别采用高效液相色谱法(HPLC)和紫外分光光度法对其进行检测；并首次将双水相浮选技术用于生物产品林可霉素的分离富集,建立了林可霉素的双水相浮选法。具体研究工作及研究结果,如下所述。一、直接利用皂化时加入的乙醇,作为双水相萃取的上相,提取酵母菌中麦角固醇,然后对其进行HPLC分析。考察了皂化过程中KOH含量,双水相萃取过程中无机盐的种类及含量、乙醇含量、麦角固醇浓度的影响,优化出最佳实验条件。在最佳条件下,测得酵母细胞样品中麦角固醇含量为2.74 mg／g,RSD为2.08%(n=5),加标回收率为91.6%-96.9%。二、用双水相萃取技术对厚朴中的总厚朴酚进行分离富集,然后用紫外分光光度法进行定量分析。考察了无机盐的种类及含量、乙醇含量、溶液pH值对双水相萃取效果的影响,优选出最佳条件。在最佳条件下,测得云南和四川产厚朴中总厚朴酚含量分别为47.67 mg／g和55.44 mg／g,RSD分别为2.42%和3.36%,加标回收率为80.70%～117.87%。三、采用双水相浮选技术分离富集林可霉素,通过对聚乙二醇(PEG)分子量及试液pH、无机盐浓度、浮选时间和氮气流速的选择,优化出最佳双水相浮选条件。在所选最佳条件下,林可霉素的浮选效率为85%、分配比为118、富集比为16,并与双水相萃取的结果进行了比较。此外,还对林可霉素的双水相浮选过程的动力学进行了初步研究。

全文目录

摘要  5-7
ABSTRACT  7-16
第一章绪论  16-27
  1.1 双水相萃取技术  16-21
    1.1.1 典型的双水相萃取体系  16-17
    1.1.2 双水相体系成相原理  17-18
    1.1.3 双水相萃取技术的特点  18
    1.1.4 双水相萃取的主要影响因素  18-19
    1.1.5 双水相萃取技术的应用  19-20
    1.1.6 双水相萃取技术的发展方向  20-21
  1.2 溶剂浮选技术  21-25
    1.2.1 溶剂浮选的基本原理  22
    1.2.2 溶剂浮选技术的特点  22-23
    1.2.3 溶剂浮选装置及主要影响因素  23-24
    1.2.4 溶剂浮选技术的应用及进展  24-25
  1.3 双水相浮选技术  25
    1.3.1 双水相浮选的影响因素  25
    1.3.2 双水相浮选技术的应用及发展前景  25
  1.4 本课题研究目的及意义  25-26
  1.5 本课题研究的总体思路  26-27
第二章双水相萃取—高效液相色谱法测定酵母细胞中麦角固醇含量  27-37
  2.1 实验部分  28-29
    2.1.1 仪器与试剂  28
    2.1.2 实验方法  28-29
  2.2 实验结果与讨论  29-36
    2.2.1 皂化条件及双水相萃取条件的优化  29-34
      2.2.1.1 麦角固醇紫外吸收曲线  29
      2.2.1.2 KOH含量的选择  29-30
      2.2.1.3 不同种类盐分相能力的差异  30-31
      2.2.1.4 醇和Na_3PO_4·12H_2O加入量对分相的影响  31-33
      2.2.1.5 麦角固醇浓度对萃取效率的影响  33
      2.2.1.6 HPLC条件的选择  33-34
    2.2.2 样品分析  34-36
      2.2.2.1 标准曲线的制作  34-35
      2.2.2.2 酵母细胞中麦角固醇含量的分析结果  35-36
  2.3 小结  36-37
第三章双水相萃取—紫外分光光度法测定厚朴中总厚朴酚含量  37-48
  3.1 实验部分  38-39
    3.1.1 仪器与试剂  38
    3.1.2 实验方法  38-39
  3.2 实验结果与讨论  39-47
    3.2.1 双水相萃取条件的优化  39-45
      3.2.1.1 总厚朴酚的紫外吸收曲线  39
      3.2.1.2 不同种类盐分相能力的差异  39-41
      3.2.1.3 乙醇含量和K_3PO_4·3H_20加入量对分相的影响  41-44
      3.2.1.4 体系pH对萃取效果的影响  44-45
    3.2.2 样品分析  45-47
      3.2.2.1 工作曲线与检出限  45-46
      3.2.2.2 样品分析  46-47
  3.3 小结  47-48
第四章双水相浮选技术分离富集林可霉素的研究  48-59
  4.1 实验部分  49-51
    4.1.1 仪器与试剂  49-50
    4.1.2 实验方法  50-51
  4.2 实验结果与讨论  51-57
    4.2.1 双水相浮选条件的优化  51-54
      4.2.1.1 PEG及pH值的选择  51-52
      4.2.1.2 无机盐浓度的选择  52
      4.2.1.3 浮选时间和流速的选择  52-54
    4.2.2 HPLC条件的优化及标准曲线的制作  54
      4.2.2.1 HPLC条件的优化  54
      4.2.2.2 标准曲线的制作  54
    4.2.3 林可霉素双水相浮选的效果评价  54-55
    4.2.4 双水相浮选与双水相萃取的比较  55-56
    4.2.5 林可霉素双水相浮选过程的动力学初探  56-57
  4.3 小结  57-59
第五章结论  59-61
  5.1 本课题所得结论  59-60
    5.1.1 双水相萃取—高效液相色谱法测定酵母细胞中麦角固醇含量  59
    5.1.2 双水相萃取—紫外分光光度法测定厚朴中总厚朴酚含量  59
    5.1.3 双水相浮选技术分离富集林可霉素的研究  59-60
  5.2 本课题的难点  60
  5.3 本课题的创新点  60-61
参考文献  61-68
致谢  68-69
作者攻读学位期间发表的学术论文集及科研成果目录  69-70
作者和导师简介  70

双水相萃取与双水相浮选技术在生物产品及中药材分离测定中的应用

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