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溶剂浮选技术的新应用及理论模型研究

作　者: 毕鹏禹
导　师: 李殿卿；董慧茹
学　校: 北京化工大学
专　业: 化学
关键词: 溶剂浮选双水相浮选气浮络合萃取理论模型分离行为
分类号: O658
类　型: 博士论文
年　份: 2011年
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内容摘要

溶剂浮选是一种特殊的气浮分离技术：水溶液中具有表面活性(或疏水性)的待分离组分由于其较小的界面张力(或较强的疏水性),很容易吸附在微小气泡的表面,随着气泡的上升而被带到浮选柱的顶部,气泡破裂后,待分离目标物与浮选柱顶部的有机相发生某种作用(直接溶解或与有机相中络合剂发生络合反应后溶解)而被赋存。溶剂浮选技术具有操作简单、高分离效率、高富集系数、传质温和、低有机溶剂消耗等优点,广泛应用于仪器分析的样品前处理、水体中有机污染物分离、天然产物中活性物质分离等领域。本文以溶剂浮选为研究中心,拓展了环境分析、天然产物中活性物质分离富集和生物发酵液中有效组分提取方面的应用；发展了“双水相浮选”和“气浮络合萃取”两种新的分离模式；提出了“临界气泡半径”和“液滴传质平衡”的概念,对经典的溶剂浮选数学模型进行了改进,并提出了新的理论模型。取得了以下主要进展：1、针对蔬菜中拟除虫菊酯类农药,建立“溶剂浮选-高效液相色谱”的测定方法。通过对溶剂浮选分离条件的优化,成功实现了蔬菜提取液中溴氰菊酯、甲氰菊酯和联苯菊酯的分离富集；高效液相色谱测定结果显示,整个分析方法的检出限为1.4-4.2μg/kg,回收率为85.7-110.4%,相对标准偏差为1.70-6.19%。2、利用溶剂浮选技术,实现温和条件下青霉素发酵液中青霉素G的分离富集。利用溶剂浮选技术高富集系数和传质温和的优点,在优化分离的分离模式。以二-(2-乙基己基)磷酸酯(P204)为络合剂,采用气浮络合萃取对发酵液中L-苯丙氨酸进行分离富集,在最佳分离条件下两相分配系数可达24-25；浮选产物经过反萃取和重结晶纯化后,可以得到纯度超过98%的L-苯丙氨酸白色晶体。对气浮络合萃取的分离机制进行初步研究,结果表明,整个分离过程主要受络合反应控制,气泡传质模式的引入大大增加了传质界面上反应物的浓度,推动了络合反应朝有利于分离目标物的方向进行。6、探讨了一些溶剂浮选的理论问题。在经典溶剂浮选理论模型的基础上,提出“临界气泡半径”和“液滴传质平衡”的概念,实现了对一些特殊实验现象的合理解释；通过对小气泡合并行为和小液滴传质行为的研究,改进了经典的溶剂浮选数学模型；结果表明,改进后的数学模型能够更好地对溶剂浮选的动力学过程和热力学平衡进行描述。根据前面几部分对溶剂浮选、双水相浮选和气浮络合萃取分离过程的研究,本文认为溶剂浮选的实质是“液-液萃取”,气泡传质过程的引入只是增强了传质动力,但并不会改变其通过液-液界面进行传质的基本形式；在这一思路的基础上,建立了新的溶剂浮选数学模型。

全文目录

摘要  5-7
ABSTRACT  7-20
第一章绪论  20-37
  1.1 溶剂浮选技术概述  21-27
    1.1.1 溶剂浮选的基本概念及技术分类  21-24
    1.1.2 溶剂浮选的通用装置  24-25
    1.1.3 影响溶剂浮选的参数  25-27
  1.2 溶剂浮选技术的应用研究进展  27-33
    1.2.1 有机污染物去除和回收  27-28
    1.2.2 有机物的分析  28
    1.2.3 无机金属离子的分析  28-32
    1.2.4 天然产物提取液中活性物质的分离富集  32-33
  1.3 溶剂浮选技术的理论研究进展  33-35
  1.4 选题目的和主要研究内容  35-37
第二章溶剂浮选-高效液相色谱法测定蔬菜中拟除虫菊酯类农药  37-52
  2.1 引言  37-38
  2.2 实验部分  38-40
    2.2.1 试剂与仪器  38
    2.2.2 溶剂浮选条件优化实验  38-39
    2.2.3 蔬菜样品试液的制备  39
    2.2.4 实际蔬菜样品试液的测定  39
    2.2.5 溶剂浮选与液-液萃取的对比试验  39
    2.2.6 高效液相色谱测定实验  39-40
  2.3 结果与讨论  40-50
    2.3.1 高效液相色谱条件的优化  40-41
    2.3.2 溶剂浮选条件的优化  41-45
    2.3.3 实际样品的测定  45-50
    2.3.4 溶剂浮选与液-液萃取的对比  50
  2.4 小结  50-52
第三章溶剂浮选分离富集产黄青霉发酵液中青霉素G  52-68
  3.1 引言  52-53
  3.2 实验方法  53-55
    3.2.1 试剂与仪器  53-54
    3.2.2 高效液相色谱测定实验  54
    3.2.3 溶剂浮选条件优化实验  54
    3.2.4 青霉素发酵液的制备  54-55
    3.2.5 发酵液中青霉素G的分离富集  55
    3.2.6 溶剂浮选与液-液萃取的对比试验  55
  3.3 结果与讨论  55-67
    3.3.1 高效液相色谱条件的优化  56-61
    3.3.2 溶剂浮选条件的优化  61-64
    3.3.3 溶剂浮选分离富集产黄青霉发酵液中青霉素G  64
    3.3.4 溶剂浮选与液-液萃取的对比  64-67
  3.4 小结  67-68
第四章双水相浮选分离富集产黄青霉发酵液中青霉素G  68-84
  4.1 引言  68-69
  4.2 实验部分  69-72
    4.2.1 试剂和仪器  69-70
    4.2.2 高效液相色谱测定实验  70
    4.2.3 双水相体系的建立  70-71
    4.2.4 双水相浮选条件优化实验  71
    4.2.5 发酵液中青霉素G的分离富集  71
    4.2.6 方法对比实验  71-72
    4.2.7 双水相浮选的分离行为实验  72
  4.3 结果与讨论  72-83
    4.3.1 双水相体系的选择  72-73
    4.3.2 双水相浮选条件的优化  73-77
    4.3.3 双水相浮选分离富集产黄青霉发酵液中青霉素G  77
    4.3.4 双水相浮选与其他分离技术的对比  77-78
    4.3.5 双水相浮选的动力学行为  78-81
    4.3.6 双水相浮选过程中青霉素G的赋存形态  81-83
  4.4 小结  83-84
第五章双水相浮选分离提取葛根和黄芩中的活性物质  84-101
  5.1 引言  84-85
  5.2 实验部分  85-87
    5.2.1 试剂与仪器  85-86
    5.2.2 高效液相色谱测定实验  86
    5.2.3 样品溶液的制备  86
    5.2.4 双水相浮选条件优化实验  86-87
    5.2.5 方法对比实验  87
    5.2.6 高速逆流色谱实验  87
  5.3 双水相浮选分离富集葛根提取液中的葛根素和大豆苷  87-95
    5.3.1 双水相浮选影响参数的优化  88-92
    5.3.2 双水相浮选与双水相萃取的对比  92-94
    5.3.3 高速逆流色谱纯化浮选产物  94-95
  5.4 双水相浮选分离富集黄芩提取液中的黄芩苷  95-99
    5.4.1 双水相浮选影响参数的优化  95-98
    5.4.2 双水相浮选与其他分离技术的对比  98-99
  5.5 小结  99-101
第六章气浮络合萃取分离富集发酵液中L-苯丙氨酸  101-114
  6.1 引言  101-102
  6.2 实验部分  102-104
    6.2.1 试剂与仪器  102-103
    6.2.2 样品溶液的配制  103
    6.2.3 气浮络合萃取条件优化实验  103
    6.2.4 实际发酵液的气浮络合萃取  103
    6.2.5 气浮络合萃取产物的纯化  103-104
    6.2.6 高效液相色谱测定实验  104
  6.3 结果与讨论  104-113
    6.3.1 气浮络合萃取分离参数的优化  104-108
    6.3.2 实际发酵液的分离及产物的纯化和表征  108-111
    6.3.3 气浮络合萃取分离机制的初步探讨  111-113
  6.4 小结  113-114
第七章溶剂浮选的理论模型研究  114-131
  7.1 引言  114
  7.2 实验部分  114-116
    7.2.1 试剂与仪器  115
    7.2.2 溶剂浮选动力学过程和热力学平衡的考察  115
    7.2.3 气泡大小的测定  115-116
    7.2.4 溶剂浮选数学模型的模拟  116
  7.3 临界气泡半径  116-121
  7.4 液滴传质平衡  121-126
  7.5 新理论思想下的溶剂浮选数学模型  126-130
  7.7 小结  130-131
第八章结论  131-133
参考文献  133-146
攻读学位期间的研究成果及发表的学术论文  146-148
致恩师书  148-150
致谢  150-151
作者和导师简介  151-153
博士研究生学位论文答辩委员会决议书  153-154

溶剂浮选技术的新应用及理论模型研究

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