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钙蒸气还原TiO₂法制备金属钛粉的研究

作　者: 贾金刚
导　师: 杨斌
学　校: 昆明理工大学
专　业: 有色金属冶金
关键词: 还原 CaCl2 钛粉中间相表观活化能
分类号: TF823
类　型: 硕士论文
年　份: 2013年
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内容摘要

金属钛具有一系列特殊的物理与化学性能,如低的密度、高的比强度、优良的抗腐蚀性以及良好的高温性能等。目前,钛已广泛应用于石油化工、航空航天、体育器材、医疗器械等领域,并且发展潜力巨大。克劳尔法是当今生产钛的主流方法,但是该工艺的非连续性,高成本,高能耗,对环境的影响大等缺点已经严重限制了钛工业的发展。因此,探索新的、低成本的、低能耗的、环境友好的生产钛的工艺成为当前迫切的研究课题。自2000年FFC法提出以来,制备钛的新技术研究变得异常活跃,并逐步形成了两条技术路线：熔盐电解法和钙热直接还原法,目前都还处于研究之中。本文对钛的研究现状进行了全面的阐述,对钙热直接还原法制备金属钛的新工艺过程进行了改进和研究。结合XRD、SEM、EDS、氧氮含量分析仪以及EDTA络合滴定等现代检测手段和方法分别探讨了还原时间、CaCl2添加剂比例等因素对还原反应的影响,以及还原反应过程中中间相CaTiO3行为规律,同时还进行了该法制备金属钛的动力学研究。对还原时间、添加剂比例等因素的研究结果表明：在1000℃, CaCl2与TiO2质量比为1：2条件下,主要还原反应将在30～90min完成,继续延长反应时间,产物中的低价氧化物将会被进一步脱氧,从而得到含氧量更低的产物；适当比例CaCl2添加剂的加入可以使物料疏松,从而促进钙蒸气在物料中的扩散,进而促进还原反应的进行,而过多CaCl2添加剂的加入将会使产物熔融,进而阻碍还原反应的进行；选择在1000℃、 CaCl2与TiO2质量比为1：2、还原时间360min为实验条件进行钛粉的制备,所得钛粉呈团聚颗粒状,颗粒尺寸为10～30gm,具有六方晶系结构,氧和氮含量分别为1000ppm、170ppm。对CaTiO3的行为规律进行了初步探讨研究。理论上,反应过程中CaTiO3的生成是容易的,钙蒸气还原CaTiO3制备金属钛的反应的吉布斯自由能比钙蒸气还原TiO制备金属钛反应的吉布斯自由能更低；实验结果表明中间相CaTiO3可由TiO2和还原副产物CaO或者CaCl2的结晶水合物分解而成的CaO反应生成。并且在低压系统中对CaCl2和TiO2混合物进行烧结时对于CaTiO3的形成有利,而密闭系统中由于CaCl2对Ti-O键的破坏作用,在形成CaTiO3的同时还会形成钛的各种低价氧化物。钙蒸气还原CaTiO3和TiO2的对比结果表明CaTiO3更容易被还原成为Ti,因此,CaTiO3的出现对钙蒸气还原二氧化钛制备金属钛的过程是有利的。通过研究还原率与时间和温度的关系,对钙蒸气还原二氧化钛制备金属钛的动力学进行了研究,结果表明：无添加剂存在条件下钙蒸气还原二氧化钛制备金属钛的控制类型为混合控制；CaCl2和TiO2质量比为1：2条件下钙蒸气还原二氧化钛制备金属钛的控制类型为化学反应控制。CaCl2添加剂存在作用为使得钙蒸气还原二氧化钛制备金属钛的过程的控制性环节由混合控制转变为化学反应控制。

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中图分类: > 工业技术 > 冶金工业 > 有色金属冶炼 > 轻金属冶炼 > 钛
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