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ZnO纳米结构的可控制备及性能研究

作　者: 蔡鹏
导　师: 王学华
学　校: 武汉工程大学
专　业: 材料加工
关键词: ZnO纳米线阵列 ZnO纳米结构微球 直流电沉积 水热法
分类号:
类　型: 硕士论文
年　份: 2013年
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内容摘要


本文研究了通孔氧化铝模板及通过电化学沉积法在通孔氧化铝模板中合成Zn纳米线阵列的制备工艺，探讨了模板中Zn的电化学沉积机理。同时研究了将Zn纳米线阵列转变为ZnO纳米线阵列的热氧化工艺，采用FE-SEM、TEM、XRD等手段分析了Zn、ZnO纳米线阵列的显微结构特征。论文还研究了水热法制备ZnO纳米结构微球的工艺，采用SEM、PL等手段探讨了控制剂类型及浓度、水热温度和焙烧温度等因素对其ZnO形貌及其发光性能的影响。本文的主要研究内容和结论如下：（1）利用电化学氧化方法制备了高度有序的多孔氧化铝模板，并优化扩孔工艺获得高质量通孔氧化铝模板。采用三电极体系在模板中直流电沉积制备了Zn纳米线阵列，研究了不同电解液类型及浓度下的沉积效果，并用热氧化工艺获得了ZnO纳米线阵列。结果表明，用40℃5wt%的磷酸扩孔30min可以获得较好的通孔模板，模板孔径100nm左右，孔间距大约110nm，电沉积Zn纳米线阵列的最佳条件为：ZnSO4溶液浓度160g/L，沉积电位-1.1V，时间30min，热氧化的最佳工艺条件为700℃，10h。（2）采用水热法制备了氧化锌纳米结构微球，利用SEM、XRD、FT-IR、PL等手段讨论了不同控制剂PVP、PVA和PEG对水热及其焙烧产物的结构和发光性能的影响。其中主要研究了：（a）以PVP为控制剂的条件下，水热温度、焙烧温度和PVP浓度等因素对产物形貌及发光性能影响；（b）以PEG和PVA为控制剂的条件下水热温度对产物形貌和发光性能的影响。结果表明，水热条件的变化影响产物的形貌，水热产物经600℃焙烧1h后均可以得到不同形貌的六方纤锌矿结构ZnO，PL分析表明所制备的ZnO随着形貌的变化在400-600nm范围内有不同程度的可见光发光性能。以PVP为控制剂时，产物的组成单元由纳米片向纳米线转变，焙烧产物ZnO在可见光发光强度随着水热温度的升高而增强。以PVA为形核剂的样品在可见光发光强度随水温升高而降低。以PEG为形核剂的样品可见光发光强度随水热温度的变化不大。

全文目录


摘要  5-7
Abstract  7-9
目录  9-11
第1章 文献综述  11-27
  1.1 纳米材料概述  11-13
    1.1.1 纳米材料的概述及分类  11
    1.1.2 纳米材料性质  11-13
  1.2 纳米氧化锌材料概述  13-18
    1.2.1 ZnO 的晶体结构  14-15
    1.2.2 ZnO 的光学特性  15-16
    1.2.3 ZnO 的电学特性  16
    1.2.4 ZnO 的压电特性  16-18
  1.3 纳米 ZnO 的制备及应用  18-20
    1.3.1 纳米 ZnO 的制备  18-19
    1.3.2 纳米 ZnO 应用  19-20
  1.4 模板法制备 ZnO 纳米结构  20-21
    1.4.1 AAO 硬模板法  20
    1.4.2 水热法—软模板法  20-21
  1.5 实验表征手段  21-25
    1.5.1 X 射线衍射分析  22-23
    1.5.2 扫描电镜显微镜分析  23-24
    1.5.3 透射电子显微镜分析  24
    1.5.4 红外光谱  24-25
    1.5.5 差热分析  25
  1.6 本课题的研究内容  25-27
    1.6.1 研究背景  25-26
    1.6.2 主要研究内容  26-27
第2章 AAO 模板合成 ZnO 纳米线阵列及其表征  27-43
  2.1 引言  27
  2.2 实验  27-35
    2.2.1 化学试剂  27-28
    2.2.2 实验仪器设备  28
    2.2.3 实验装置  28-29
    2.2.4 实验过程  29-34
    2.2.5 分析与表征  34-35
  2.3 结果及讨论  35-42
    2.3.1 通孔模板的结构表征  35-36
    2.3.2 镀金模板的结构表征  36-37
    2.3.3 Zn 纳米线阵列表征  37-39
    2.3.4 ZnO 纳米线阵列表征  39-41
    2.3.5 Zn 纳米阵列形成机理探讨  41-42
  2.4 本章小结  42-43
第3章 水热法制备 ZnO 纳米结构及其发光性能  43-65
  3.1 引言  43-44
  3.2 实验过程  44-46
    3.2.1 实验试剂及仪器  44
    3.2.2 仪器及设备  44-45
    3.2.3 实验方法  45-46
    3.2.4 样品表征  46
  3.3 结果与讨论  46-62
    3.3.1 水热温度的影响（PVP 为控制剂）  46-52
    3.3.2 焙烧温度的影响（PVP 为控制剂）  52-55
    3.3.3 PVP 浓度的影响（PVP 为控制剂）  55-56
    3.3.4 水热温度的影响（PEG 为控制剂）  56-58
    3.3.5 水热温度的影响（PVA 为控制剂）  58-60
    3.3.6 ZnO 形貌控制机理  60-62
  3.4 本章小结  62-65
第4章 结论  65-67
参考文献  67-77
攻读硕士期间已发表的论文  77-79
致谢  79

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