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水凝胶模板法合成Au/SiO2复合纳米材料的方法研究
作 者: 艾媛媛
导 师: 郑行望
学 校: 陕西师范大学
专 业: 分析化学
关键词: 水凝胶模板 复合纳米粒子 壳聚糖 金纳米粒子
分类号:
类 型: 硕士论文
年 份: 2013年
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内容摘要
近年来,新型纳米材料的发展已经在许多领域获得了广泛的应用,包括生物医药、化学、催化、航天等领域。其中,纳米材料的设计、制备等研究方向己备受研究者的关注,这主要是因为纳米材料的许多特性(如光,电,化学、生物和机械等性能)与它们的尺寸,组分和结构顺序等关系密切。在众多的纳米材料中,由于Au/SiO2复合纳米材料所展现出来的光学、电化学、催化、生物亲和性等特性,而获得了快速的发展。在本论文中,我们首先对Au/SiO2复合纳米材料的合成方法以及这些材料的分析应用等进行了综述。并在此基础上,提出了以功能高分子水凝胶为模板,制备Au/SiO2复合纳米材料,实现控制复合材料中金纳米材料尺寸和特性的研究思路。主要的研究工作分为以下两个部分:1. Chitosan/PEI复合水凝胶作为模板制备Au/SiO2复合纳米粒子的方法研究本文采用反相微乳液法,以壳聚糖/PEI复合水凝胶作为模板成功制备核壳型Au/SiO2复合纳米粒子。通过透射电镜(TEM)、原子吸收光谱法(AAS)、分光光度法(UV)等研究了复合纳米粒子的性质和结构特点。研究结果显示:该复合纳米粒子呈现核壳型结构并为球状,其粒径约为70nm左右,核和壳的厚度分别约为25nm和45nm左右。还发现金纳米粒子在该复合纳米粒子的核部分以不连续的状态呈现,这种状态能够提供较大的比表面积。据此建立了一种制备核壳型Au/SiO2的新方法。同时研究了该复合纳米粒子的催化活性,并发现其有较好的催化活性。2.基于chitosan/SiO2水凝胶复合纳米粒子制备Au纳米簇的合成方法研究利用壳聚糖水凝胶的多孔结构的性质和其与二氧化硅较强的亲和力,采用反相微乳液法,通过氢键等超分子作用力将二氧化硅沉积于壳聚糖水凝胶多孔骨架结构上,从而制备出具有微孔结构的chitosan/SiO2复合纳米粒子。在此研究基础上,以chitosan/SiO2复合纳米粒子为模板,基于chitosan与戊二醛的化学反应,以及戊二醛对氯金酸的还原特性,合成了具有荧光特性的Au纳米簇。此外,我们进一步发现Au纳米簇对硫离子显示出良好的散射信号响应,实现了硫离子的检测,其在1.0×10-6~1.0×104mol/L呈现良好线性关系。
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全文目录
摘要 3-4 Abstract 4-8 第1章 综述 8-28 1.1 纳米材料 8-10 1.1.1 纳米材料的概述 8-9 1.1.2 纳米材料的结构 9 1.1.3 纳米材料的特性 9-10 1.2 纳米复合材料 10-14 1.2.1 纳米复合材料的定义 11 1.2.2 纳米复合材料的性质 11-14 1.3 Au/SiO_2复合纳米粒子的研究进展 14-25 1.3.1 Au/SiO_2复合纳米粒子的合成方法研究进展 14-18 1.3.2 Au/SiO_2复合纳米粒子的分析及催化应用进展 18-25 1.4 选题目的及意义 25-28 第2章 Chitosan/PEI复合水凝胶作为模板制备Au/SiO_2复合纳米粒子的方法研究 28-40 2.1 引言 28-29 2.2 实验部分 29-31 2.2.1 试剂与仪器 29-30 2.2.2 Au/SiO_2复合纳米粒子的合成 30 2.2.3 Au/SiO_2核壳型复合纳米粒子的性质表征 30-31 2.3 结果与讨论 31-38 2.3.1 Au/SiO_2复合纳米粒子的合成原理 31 2.3.2 Au/SiO_2复合纳米粒子的合成及表征 31-37 2.3.3 核壳型Au/SiO_2复合纳米粒子催化硼氢化钠还原4-硝基苯酚的催化活性的研究 37-38 2.4 小结 38-40 第3章 基于chitosan/SiO_2水凝胶复合纳米粒子制备Au纳米簇的合成方法研究 40-52 3.1 引言 40-41 3.2 实验部分 41-42 3.2.1 试剂与仪器 41-42 3.2.2 Chitosan/SiO_2复合纳米粒子的合成 42 3.2.3 Au纳米簇的合成 42 3.3 结果与讨论 42-51 3.3.1 金纳米簇在chitosan/SiO_2复合纳米粒子模板中的合成原理 42-43 3.3.2 合成条件的优化 43-44 3.3.3 Chitosan/SiO_2复合纳米粒子模板的表征 44-45 3.3.4 金纳米簇的表征 45-46 3.3.5 金纳米簇与硫离子的相互作用的初步研究 46-51 3.4 小结 51-52 总结 52-54 参考文献 54-64 致谢 64-66 攻读硕士学位期间的研究成果 66
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