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DADN绿色硝解合成HMX工艺研究

作　者: 史楠
导　师: 胡炳成
学　校: 南京理工大学
专　业: 应用化学
关键词: HMX DADN N2O5 离子液体小分子法绿色硝解
分类号: TQ560.1
类　型: 硕士论文
年　份: 2014年
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内容摘要

奥克托今(HMX)是现今综合性能最优的单质炸药之一。1,5-二乙酰基-3,7-二硝基-1,3,5,7,-四氮杂辛烷(DADN)是合成HMX的重要中间体。DADN法制备HMX具有反应温和、副产物少、产品纯度高等优点。本论文采用甲醛与氨作原料,经缩合、乙酰化、硝解等一锅煮法合成DADN,考察了甲醛与氨的摩尔比、缩合时间、酰化时间、硝硫混酸的摩尔比、硝化温度和硝解时间等因素对制备工艺的影响,得到最佳工艺条件为：甲醛与氨的物质的量之比为1：1.5,缩合时间为60mmin,酰化时间为25mmin,硝硫混酸物质的量之比1：3,硝解温度为18℃,硝解时间25min,过滤,水洗,干燥得白色固体,DADN收率为90.2%。本文研究了绿色硝解剂N2O5在有机溶剂和硝酸两种体系中硝解DADN制备HMX的工艺。考察了绿色硝解剂N2O5分别在CH3OH, C2H5OH, CH2Cl2, CHCl3和CH3CN等五种有机溶剂中对DADN的硝解。结果表明,CH3CN-N2O5体系的硝解效果最显著。在CH3CN-N2O5体系中,HMX收率可达34.0%；在离子液体-CH3CN-N2O5体系中,HMX收率可达43.6%。考察了绿色硝解剂N205在硝酸中对DADN的硝解。在N205-硝酸体系中,HMX收率可达86.0%；在离子液体-硝酸体系中,离子液体[Hnhm]HSO4-硝酸效果最好,当[Hnhm]HSO4、HNO3与DADN的摩尔比为0.03：30：1,硝解温度50℃,硝解时间3h,HMX收率达到最高为71.6%。在离子液体-HNO3-N2O5体系中,离子液体[Hnhm]HSO4的效果最佳,当[Hnhm]HSO4、HNO3、N2O5与DADN的摩尔比为0.03：20：3：1,硝解温度45℃,硝解时间2h,HMX收率提高到90.8%。

全文目录

摘要  5-6
Abstract  6-8
注释表  8-9
目录  9-12
1 绪论  12-26
  1.1 HMX的研究进展  12-18
    1.1.1 HMX的理化性质  12-13
    1.1.2 HMX的用途  13-14
    1.1.3 HMX的制备研究进展  14-18
  1.2 N_2O_5的研究进展  18-22
    1.2.1 N_2O_5的结构和理化性质  18-19
    1.2.2 N_2O_5的合成方法  19-21
    1.2.3 N_2O_5在有机合成中的应用  21-22
  1.3 离子液体的性质及应用  22-24
    1.3.1 离子液体简介  23
    1.3.2 离子液体的应用  23-24
  1.4 本论文研究的目的和意义  24-25
  1.5 本论文的研究内容  25-26
2 小分子法制备DADN工艺研究  26-34
  2.1 实验试剂及仪器  26
    2.1.1 实验试剂  26
    2.1.2 实验仪器  26
  2.2 DADN的合成与表征  26-27
    2.2.1 DADN的合成  26-27
    2.2.2 DADN的表征  27
  2.3 结果与讨论  27-33
    2.3.1 原料配比对产物收率的影响  27-28
    2.3.2 醛氨的缩合时间对产物收率的影响  28-29
    2.3.3 酰化时间对产物收率的影响  29
    2.3.4 硫酸与硝酸的配比对产物收率的影响  29-30
    2.3.5 投料温度对产物收率的影响  30
    2.3.6 硝解时间对产物收率的影响  30-31
    2.3.7 小分子法制备DADN的正交实验  31-32
    2.3.8 优化条件下的验证试验  32-33
  2.4 本章小结  33-34
3 绿色硝解剂N_2O_5在有机溶剂中对DADN的硝解  34-46
  3.1 N_2O_5/有机溶剂对DADN的硝解  34-39
    3.1.1 实验试剂及仪器  34-35
    3.1.2 N_2O_5/有机溶剂对DADN的硝解  35
    3.1.3 HMX的表征  35
    3.1.4 溶剂对HMX收率的影响  35-36
    3.1.5 硝解时间对HMX收率的影响  36
    3.1.6 硝解温度对HMX收率的影响  36-37
    3.1.7 物料配比对HMX收率的影响  37
    3.1.8 溶剂用量对HMX收率的影响  37
    3.1.9 N_2O_5/CH_3CN硝解DADN制备HMX的正交实验  37-39
    3.1.10 优化条件下的验证实验  39
  3.2 N_2O_5/有机溶剂/离子液体体系对DADN的硝解  39-45
    3.2.1 实验试剂及仪器  39-40
    3.2.2 N_2O_5/有机溶剂/离子液体体系对DADN的硝解  40-41
    3.2.3 离子液体用量对DADN硝解反应的影响  41
    3.2.4 硝解温度对DADN硝解反应的影响  41-42
    3.2.5 硝解时间对DADN硝解反应的影响  42
    3.2.6 物料配比对DADN硝解反应的影响  42-43
    3.2.7 离子液体对DADN硝解反应的影响  43
    3.2.8 溶剂用量对DADN硝解反应的影响  43-44
    3.2.9 优化条件的重复实验  44
    3.2.10 离子液体的回收使用  44-45
  3.3 本章小结  45-46
4 绿色硝解剂N_2O_5在硝酸中对DADN的硝解  46-61
  4.1 HNO_3/离子液体体系对DADN的硝解  46-52
    4.1.1 实验试剂及仪器  46-47
    4.1.2 HNO_3/离子液体体系对DADN的硝解  47
    4.1.3 离子液体用量对HMX收率的影响  47
    4.1.4 硝解时间对HMX收率的影响  47-48
    4.1.5 硝解温度对HMX收率的影响  48
    4.1.6 物料配比对HMX收率的影响  48-49
    4.1.7 离子液体对HMX收率的影响  49-50
    4.1.8 硝酸/离子液体硝解DADN的正交实验  50-51
    4.1.9 优化条件下的验证实验  51-52
    4.1.10 离子液体的回收使用  52
  4.2 N_2O_5/HNO_3体系对DADN的硝解  52-56
    4.2.1 N_2O_5/HNO_3体系对DADN的硝解  52-53
    4.2.2 硝解时间对HMX收率的影响  53
    4.2.3 硝解温度对HMX收率的影响  53-54
    4.2.4 物料配比对HMX收率的影响  54
    4.2.5 N_2O_5硝解DADN制备HMX的正交实验  54-56
    4.2.6 优化条件下的验证实验  56
  4.3 N_2O_5/HNO_3/离子液体体系对DADN的硝解  56-60
    4.3.1 N_2O_5/HNO_3/离子液体体系对DADN的硝解  56-57
    4.3.2 离子液体用量对DADN硝解反应的影响  57
    4.3.3 反应温度对DADN硝解反应的影响  57-58
    4.3.4 硝解时间对DADN硝解反应的影响  58
    4.3.5 物料配比对DADN硝解反应的影响  58-59
    4.3.6 离子液体对DADN硝解反应的影响  59-60
    4.3.7 离子液体的回收使用  60
  4.4 本章小结  60-61
5 结论  61-63
  5.1 本论文主要结论  61
  5.2 主要创新点  61-62
  5.3 研究展望  62-63
致谢  63-64
参考文献  64-70
附图  70-72
附录  72

DADN绿色硝解合成HMX工艺研究

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