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离子液体聚合物制备及在聚苯乙烯超临界CO₂发泡中应用

作　者: 桑燕
导　师: 钟明强；杨晋涛
学　校: 浙江工业大学
专　业: 材料学
关键词: 离子液体聚合物聚苯乙烯超临界二氧化碳发泡二氧化硅接枝改性
分类号: TQ325.2
类　型: 硕士论文
年　份: 2011年
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内容摘要

与传统发泡剂相比,超临界二氧化碳（CO₂）具有在聚合物中溶解性差、成核效率低等缺点,这限制了它在聚合物微孔发泡中的应用。本文将具有CO₂强吸附功能的聚甲基丙烯酰氧乙基三甲基四氟硼酸铵（P[MATMA][BF₄]）引入到聚苯乙烯（PS）的超临界CO₂发泡中,以提高CO₂在PS中的溶解度,改善泡孔结构。采用如下三种方法进行研究:首先,采用自由基聚合法制备了离子液体单体的聚合物P[MATMA][BF₄],通过溶液共混法将其与通用级聚苯乙烯（GPPS）复合,再对复合物进行超临界CO₂发泡,研究了气体压力、P[MATMA][BF₄]的添加量对GPPS泡孔结构的影响。实验结果表明:随着发泡压力增加,发泡材料的泡孔尺寸逐渐减小,泡孔密度逐渐增加;而P[MATMA][BF₄]的加入,没有明显改善GPPS的泡孔结构。其次,采用自由基聚合法制备了离子液体[MATMA][BF₄]与苯乙烯的无规共聚物,并对其进行超临界CO₂发泡,系统研究了[MATMA][BF₄]链段的含量对无规共聚物玻璃化转变温度（Tg）、泡孔结构等的影响。研究表明:随着离子液体链段含量的增加,无规共聚物的Tg逐渐升高,发泡材料的泡孔密度逐渐增加,泡孔尺寸显著减小;但是,发泡共聚物中有少量未发泡区域存在。为了将离子液体聚合物更加均匀地分散在聚苯乙烯中,本文进一步通过表面引发原子转移自由基聚合（ATRP）的方法将离子液体聚合物P[MATMA][BF₄]接枝到三种粒径的SiO₂表面,并将其与氨基改性的SiO₂（SiO₂-NH2）作为成核剂分别添加到GPPS发泡体系中作对比。结果表明:采用表面引发ATRP法能够将P[MATMA][BF₄]接枝在SiO₂表面;引入P[MATMA][BF₄]接枝改性的SiO₂（SiO₂- P[MATMA][BF₄]）能够提高CO₂在GPPS中的溶解浓度;SiO₂-NH2的引入仅略微降低了GPPS的泡孔尺寸,泡孔密度反而有所下降;而接枝了离子液体聚合物的各粒径SiO₂在GPPS基体中的异相成核效果显著,均明显地改善了材料的泡孔结构,平均泡孔尺寸均降至10 ?m以下,泡孔密度均在109个/cm3以上,达到了微孔发泡结构。SiO₂的粒径对离子液体聚合物的接枝量、SiO₂在GPPS基体中的分散、CO₂在GPPS中的溶解度以及发泡材料的泡孔结构均有影响。

全文目录

摘要  3-5
ABSTRACT  5-12
第一章文献综述  12-35
  1.1 引言  12-13
  1.2 超临界CO_2概述  13-14
  1.3 聚合物微孔发泡材料  14-19
    1.3.1 聚合物微孔发泡材料概述  14
    1.3.2 聚合物微孔发泡材料的成型技术  14-18
      1.3.2.1 间歇成型法  15-17
      1.3.2.2 连续成型法  17-18
    1.3.3 国内外聚合物微孔发泡材料研究进展  18-19
  1.4 聚合物纳米复合微孔发泡材料  19-23
    1.4.1 成核剂概述  19-20
    1.4.2 泡孔成核机理  20-21
    1.4.3 聚合物纳米复合微孔发泡材料研究进展  21-23
  1.5 离子液体及其聚合物  23-25
  1.6 课题提出及研究内容  25-26
  参考文献  26-35
第二章离子液体-苯乙烯无规共聚物的制备与发泡  35-60
  2.1 前言  35-36
  2.2 实验部分  36-39
    2.2.1 主要原料  36
    2.2.2 仪器及设备  36-37
    2.2.3 离子液体单体的制备  37
    2.2.4 离子液体聚合物的制备  37
    2.2.5 GPPS/P[MATMA][BF_4]复合材料的制备  37
    2.2.6 离子液体-苯乙烯无规共聚物的制备  37-38
    2.2.7 离子液体-苯乙烯无规共聚物水解产物的制备  38
    2.2.8 发泡样品的制备  38-39
      2.2.8.1 GPPS/P[MATMA][BF_4]复合材料发泡  38-39
      2.2.8.2 离子液体-苯乙烯无规共聚物发泡  39
  2.3 测试与表征  39-42
    2.3.1 核磁共振表征  39-40
    2.3.2 质谱分析  40
    2.3.3 TEM 表征  40
    2.3.4 红外分析  40
    2.3.5 元素分析  40
    2.3.6 DSC 分析  40-41
    2.3.7 发泡材料密度的测定  41
    2.3.8 SEM 表征  41-42
  2.4 结果与讨论  42-57
    2.4.1 离子液体的制备  42-43
      2.4.1.1 核磁共振分析  42
      2.4.1.2 质谱分析  42-43
    2.4.2 GPPS/P[MATMA][BF_4]复合物形态表征  43-44
    2.4.3 GPPS/P[MATMA][BF_4]复合发泡材料  44-48
      2.4.3.1 压力对泡孔形貌的影响  44-46
      2.4.3.2 P[MATMA][BF_4]含量对泡孔形貌的影响  46-48
    2.4.4 离子液体-苯乙烯无规共聚物  48-52
      2.4.4.1 红外分析  48-49
      2.4.4.2 核磁共振表征  49-50
      2.4.4.3 元素分析  50
      2.4.4.4 DSC 分析  50-52
    2.4.5 离子液体-苯乙烯无规共聚物发泡材料  52-57
      2.4.5.1 温度对发泡样品泡孔形貌的影响  52-55
      2.4.5.2 离子液体含量对泡孔形貌的影响  55-57
  2.6 本章小结  57-58
  参考文献  58-60
第三章聚苯乙烯/离子液体聚合物接枝SiO_2复合发泡材料的制备与表征  60-84
  3.1 前言  60-61
  3.2 实验部分  61-66
    3.2.1 主要原料  61-62
    3.2.2 仪器及设备  62
    3.2.3 SiO_2的制备及其功能化  62-64
      3.2.3.1 SiO_2的制备  62-63
      3.2.3.2 SiO_2-NH2的制备  63
      3.2.3.3 SiO_2-Br 的制备  63
      3.2.3.4 SiO_2-P[MATMA][BF_4]的制备  63-64
    3.2.4 PAA-b-PS 的制备  64-65
    3.2.5 复合材料的制备  65
      3.2.5.1 PS/SiO_2-NH2复合材料的制备  65
      3.2.5.2 PS/SiO_2-P[MATMA][BF_4]复合材料的制备  65
    3.2.6 复合发泡材料的制备  65-66
  3.3 测试与表征  66-68
    3.3.1 TEM 表征  66
    3.3.2 红外分析  66
    3.3.3 热重分析  66
    3.3.4 GPC 表征  66-67
    3.3.5 核磁共振表征  67
    3.3.6 动态力学分析  67
    3.3.7 CO_2溶解度的测定  67-68
    3.3.8 发泡样品密度的测定  68
    3.3.9 SEM 表征  68
  3.4 结果与讨论  68-81
    3.4.1 改性SiO_2  68-72
      3.4.1.1 TEM 表征  68-69
      3.4.1.2 红外分析  69-70
      3.4.1.3 热重分析  70-72
    3.4.2 PAA-b-PS 的分子量测定  72-73
    3.4.3 复合材料的结构  73-77
      3.4.3.1 TEM 表征  73-74
      3.4.3.2 动态力学分析  74-76
      3.4.3.3 CO_2溶解度的测定  76-77
    3.4.4 复合发泡材料泡孔形貌SEM 表征  77-81
  3.5 本章小结  81-82
  参考文献  82-84
第四章结论和展望  84-86
  4.1 结论  84-85
  4.2 创新点  85
  4.3 展望  85-86
致谢  86-87
攻读硕士期间发表论文  87

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