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在氢氧化钠/尿素体系下均相一锅法合成两性纤维素醚

作　者: 何爱见
导　师: 金永灿
学　校: 南京林业大学
专　业: 制浆造纸工程
关键词: 两性纤维素 氢氧化钠/尿素 均相 一锅法 取代度
分类号: TQ352.72
类　型: 硕士论文
年　份: 2013年
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内容摘要


两性纤维素醚是一种特殊的纤维素衍生物，由于其分子链上同时含有阴阳离子基团而使其展现了特殊的溶液性质和流变性能，因而能够应用于很多领域，例如胶体稳定剂、润湿剂、润滑剂、吸附剂以及纸张增强剂等。两性纤维素醚的制备通常是分步来进行的，在此过程中会不可避免的需要分离、纯化等操作。在本研究中我们采用了一种温和的方法在均相条件下通过一锅法来合成两性纤维素醚。我们利用NaOH/Urea溶剂体系来溶解纤维素。目前，这种溶剂体系已经被用来进行纤维素醚化反应的研究从而在其分子链上接上了阴离子基团或阳离子基团。在本研究中我们选用微晶纤维素为原料然后在低温条件下将纤维素溶解于7wt%NaOH/12wt%Urea的溶剂体系中再进行醚化反应。在这种溶剂体系中阳离子醚化剂（3-氯-2-羟基-三甲基氯化铵）和阴离子醚化剂（3-氯-2-羟基丙磺酸钠）通过先后加入或同时加入的顺序来和纤维素进行反应。通过改变反应温度控制在25至90°C、摩尔比控制在1至12(阴阳离子醚化剂与脱水葡萄糖单元的摩尔比)、反应时间以及阴阳离子添加顺序这些因素，我们获得了总取代度在0.047-0.76的两性纤维素醚产物。通过元素分析、FTIR、核磁共振、TG等现代测试表征方法测试了两性纤维素醚的结构与性能。结果发现总取代度随着反应的摩尔比和反应时间的增加而增加，但是当摩尔比增加至12时，总基团取代度值反而有所下降。反应的温度亦是如此，随着反应温度的增加总取代度也增加，但当温度增加至90°C时，总取代度值减少。另外，通过研究发现先加阳离子醚化剂反应一段时间后再加阴离子醚化剂反应一段时间要比其他两种添加方式的效果要好。将本研究中通过均相一锅法制得的两性纤维素醚应用于纸张增强方面，我们可以发现随着产品的取代度的提高，纸张的增强效果越明显。当阴阳离子基团总取代度达到0.69时，纸张抗张指数增加21%，耐破指数增加19.2%，撕裂指数增加22.8%。当两性纤维素醚的添加量达到0.5%（对绝干浆）时就能达到一个很好的增强效果。

全文目录


致谢  3-4
摘要  4-5
Abstract  5-8
第一章 前言  8-10
  1.1 选题依据  8-9
  1.2 课题研究内容与创新点  9-10
第二章 文献综述  10-20
  2.1 纤维素的结构特征及性质  10
  2.2 纤维素溶剂体系  10-11
  2.3 NaOH/Urea 溶剂体系  11
  2.4 NaOH/Urea 溶剂体系中的均相反应  11-12
    2.4.1 阳离子型纤维素醚的制备(NaOH/Urea 溶剂体系)  11-12
    2.4.2 阴离子型纤维素醚的制备(NaOH/Urea 溶剂体系)  12
    2.4.3 非离子型纤维素醚的制备(NaOH/Urea 溶剂体系)  12
  2.5 两性纤维素醚  12-18
    2.5.1 两性纤维素醚的分类  13
    2.5.2 两性纤维素醚的用途  13-15
      2.5.2.1 两性纤维素醚在水处理领域方面的应用  13
      2.5.2.2 两性纤维素醚在油田开采中的应用  13-14
      2.5.2.3 两性纤维素醚在湍流减阻中的应用  14
      2.5.2.4 两性纤维素醚在吸水材料中的应用  14
      2.5.2.5 两性纤维素醚在日化产品中的应用  14
      2.5.2.6 两性纤维素醚在造纸中的应用  14-15
    2.5.3 两性纤维素醚的制备  15-18
  2.6 研究意义  18-20
第三章 两性纤维素醚在氢氧化钠/尿素溶液体系中的制备及表征  20-38
  3.1 引言  20-22
  3.2 实验药品与仪器  22-23
    3.2.1 实验原料及试剂  22
    3.2.2 仪器和设备  22-23
  3.3 实验步骤  23-24
    3.3.1 均相纤维素溶液的制备  23
    3.3.2 两性纤维素醚的制备  23
    3.2.3 纸页的抄造  23-24
  3.4 表征及测定  24-25
    3.4.1 元素分析  24
    3.4.2 溶解性能测试  24
    3.4.3 FT-IR(傅立叶变换红外光谱仪)分析  24
    3.4.4 热重分析(TG)  24-25
    3.4.5 核磁共振  25
    3.4.6 强度测定  25
  3.5 结果与讨论  25-30
    3.5.1 溶解方法探索与测试结果探讨  25-26
    3.5.2 阴阳离子基团和总基团的分析  26-29
      3.5.2.1 摩尔比对反应的影响  27-28
      3.5.2.2 温度对反应的影响  28
      3.5.2.3 反应时间、添加顺序对反应的影响  28-29
      3.5.2.4 小结  29
    3.5.3 溶解性能测试  29-30
  3.6 产物的表征  30-34
    3.6.1 红外分析  30-31
    3.6.2 TG 分析  31-32
    3.6.3 核磁共振图谱分析  32-34
      3.6.3.1 ~(13)C 图谱分析  32-33
      3.6.3.2 ~1H 图谱分析  33-34
    3.6.4 小结  34
  3.7 两性纤维素醚的添加对纸张增强效果的影响  34-38
    3.7.1 取代度对纸张增强效果的影响  34-36
    3.7.2 两性纤维素醚的用量对纸张增强效果的影响  36-37
    3.7.3 小结  37-38
第四章 总结与展望  38-40
  总结论  38
  展望  38-40
参考文献  40-44

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中图分类: > 工业技术 > 化学工业 > 纤维素质的化学加工工业 > 纤维素化学加工工业 > 产品 > 纤维素醚类
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