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环氧化SIS合成工艺及可控粘接研究

作　者: 王永富
导　师: 张军营
学　校: 北京化工大学
专　业: 材料科学与工程
关键词: 环氧化SIS 可控合成均相反应 T剥离强度可控粘接
分类号: TQ334
类　型: 硕士论文
年　份: 2010年
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内容摘要

SIS热塑性弹性体强度高,加工工艺简单,广泛用于胶黏剂和塑料增韧改性。由于SIS的弱极性,使其对极性材料的粘附力和对极性塑料的改性受到了影响。因此,SIS的极性化是SIS化学改性的一个研究热点,而环氧化可以在SIS分子链双键位置引入极性的环氧基。本文通过研究环氧化的合成工艺,掌握系列环氧值ESIS的合成方法；将ESIS配制成溶剂胶,并通过环氧值、胶层厚度、配方及施胶工艺的控制,达到该胶粘剂的可控粘接,具有重要的使用价值和应用前景。以SIS 3421和SIS 1209为原料,以原位合成的过氧甲酸为氧化剂,合成了ESIS。以甲苯为溶剂,SIS 3421为原料,SIS浓度10-15%,甲酸／过氧化氢摩尔比0.5：1-1.5：1,双氧水用量为双键含量50%,温度在45-50℃,反应时间在1～3h, ESIS环氧值在2.2mol/kg～3.7mol/kg范围可控。通过改进合成工艺,采用分次加料法,可以更好地控制环氧化反应,实现了准批量合成系列环氧值ESIS工艺的简单可操作,减少了反应后期副反应,环氧值可以达到4.2mol//kg,提高13.5%；扩大化实验证明了各批次ESIS环氧值稳定。以乙醇为相容剂,SIS 1209为原料,制备了SIS／甲苯／乙醇／甲酸／双氧水的SIS低浓度(5-10%)均相体系,进行均相环氧化反应,可得到环氧值为0.37mol//kg的ESIS。相比传统合成工艺,均相法具有反应速率快(几分钟内完成),反应温度低(常温)等特点。将SIS/ESIS与聚合松香等增粘树脂用甲苯溶解,配制成溶剂胶,通过测试系列胶黏剂不同配方、不同厚度、不同施胶方法与纸张、油墨粘接力,研究了系列胶黏剂与纸张、油墨粘接力规律,积累了丰富的实验数据,达到可控粘接的目的。

全文目录

摘要  4-6
ABSTRACT  6-16
第一章绪论  16-38
  1.1 前言  16
  1.2 SBC热塑性弹性体  16-18
    1.2.1 SBC热塑性弹性体简介  16-18
      1.2.1.1 结构特征及性能  17
      1.2.1.2 SBC热塑性弹性体技术进展  17-18
    1.2.2 SBC热塑性弹性体极性化  18
  1.3 (热塑性)弹性体环氧化概述  18-23
    1.3.1 (热塑性)弹性体环氧化历史进展  18-19
    1.3.2 环氧化机理及工艺  19-20
    1.3.3 环氧化反应体系及环氧值影响因素  20-22
      1.3.3.1 环氧化反应体系  20-21
      1.3.3.2 环氧值影响因素  21-22
    1.3.4 环氧化弹性体的结构、性能以及应用  22-23
      1.3.4.1 微观结构和立体规整性  22
      1.3.4.2 环氧化弹性体的性能  22
      1.3.4.3 环氧化弹性体的应用  22-23
    1.3.5 弹性体环氧化最新进展  23
  1.4 SIS/ESIS系胶黏剂性能研究  23-35
    1.4.1 粘合性能参数  23-25
    1.4.2 SBC压敏胶粘接性能影响因素  25-31
      1.4.2.1 S/I嵌段比  25-27
      1.4.2.2 增粘树脂  27-28
      1.4.2.3 增塑剂  28-29
      1.4.2.4 其他助剂的影响  29
      1.4.2.5 胶层厚度  29-30
      1.4.2.6 粘结时间  30-31
    1.4.3 环氧化对胶黏剂粘接性能影响  31-35
      1.4.3.1 环氧化对互溶性行为的影响  31-33
      1.4.3.2 环氧化对粘接性能的影响  33-35
  1.5 论文选题的目的和意义  35-38
    1.5.1 论文选题的目的  35
    1.5.2 论文选题的意义  35-38
第二章 ESIS可控合成条件研究  38-48
  2.1 前言  38
  2.2 实验部分  38-40
    2.2.1 主要试剂及原料  38-39
    2.2.2 主要实验设备和仪器  39
    2.2.3 合成工艺  39
    2.2.4 测试方法及标准  39-40
  2.3 结果与讨论  40-46
    2.3.1 反应时间和温度对环氧化的影响  40-42
    2.3.2 SIS浓度对环氧化的影响  42
    2.3.3 HCOOH与H_2O_2比例对环氧化的影响  42-43
    2.3.4 H_2O_2用量对环氧化的影响  43-44
    2.3.5 ESIS结构及性能表征  44-46
      2.3.5.1 FT-IR谱图  44-45
      2.3.5.2 GPC谱图  45-46
  2.4 可控合成条件的的确定  46
  2.5 扩大化试验  46-47
  2.6 本章小结  47-48
第三章 ESIS合成工艺改进研究  48-62
  3.1 前言  48
  3.2 主要原料及设备  48-49
    3.2.1 主要试剂和原料  48-49
    3.2.2 主要实验设备和仪器  49
  3.3 分步加料合成工艺研究  49-52
    3.3.1 合成工艺  49
    3.3.2 测试及表征  49-50
    3.3.3 结果与讨论  50-52
      3.3.3.1 两种反应曲线  50-51
      3.3.3.2 红外谱图的差异  51
      3.3.3.3 分步加料法放大试验  51-52
  3.4 稳定性研究与后处理工艺改进  52-55
    3.4.1 试验方法  52
    3.4.2 测试方法及标准  52
    3.4.3 产品稳定性能研究  52-54
      3.4.3.1 耐酸碱性能研究  52-53
      3.4.3.2 自然条件下稳定性研究  53
      3.4.3.3 耐高温稳定性研究  53-54
    3.4.4 后处理过程的优化  54-55
  3.5 均相反应工艺  55-58
    3.5.1 试验方法  55
      3.5.1.1 相图绘制  55
      3.5.1.2 均相反应  55
    3.5.2 测试方法及标准  55
    3.5.3 结果与讨论  55-58
      3.5.3.1 均相体系的形成  55-57
      3.5.3.2 均相反应  57-58
  3.6 环氧值测试方法修正  58-60
    3.6.1 试验方法  58
    3.6.2 测试方法及标准  58
    3.6.3 结果与讨论  58-60
      3.6.3.1 乙酸添加量对E51环氧值测试的影响  58-59
      3.6.3.2 H_2O_2/HCOOH对E51环氧值测试的影响  59
      3.6.3.3 乙酸添加量对ESIS环氧值测试的影响  59-60
  3.7 本章小结  60-62
第四章胶接性能与可控粘接  62-74
  4.1 系列胶黏剂配制与涂布  62-63
    4.1.1 主要原料  62
    4.1.2 主要设备  62-63
    4.1.3 实验方法  63
      4.1.3.1 各种配方胶黏剂的配制  63
      4.1.3.2 胶黏剂的涂布  63
    4.1.4 测试方法  63
  4.2 胶接性能影响因素讨论  63-67
    4.2.1 环氧值的影响  63-64
    4.2.2 厚度的影响  64-66
    4.2.3 配方的影响  66-67
  4.3 点阵式涂布与胶的可控转移  67-68
    4.3.1 点阵式涂布与可控转移的可能性  67
    4.3.2 手工点阵涂布对可控转移的探索  67-68
  4.4 点阵涂布工艺的探索——喷墨式打印  68-72
    4.4.1 热泡式喷墨打印机打印  68-69
    4.4.2 压电式喷墨打印机打印  69-72
  4.5 本章小结  72-74
第五章结论  74-76
参考文献  76-80
致谢  80-82
研究成果及发表的学术论文  82-84
作者和导师简介  84-85
北京化工大学硕士研究生学位论文答辩委员会决议书  85-86

环氧化SIS合成工艺及可控粘接研究

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