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单分散金纳米颗粒的可控制备、表面修饰及表面增强拉曼光谱研究
作 者: 崔婧
导 师: 聂书明;朱明强
学 校: 湖南大学
专 业: 分析化学
关键词: 金纳米颗粒 可控合成 表面修饰 PVP 细胞毒性 SERS
分类号: TB383.1
类 型: 硕士论文
年 份: 2010年
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内容摘要
由于金纳米颗粒具有特殊的光学、电学性质及生物分子亲和能力和良好的催化活性,因此在非线性光学器件和微电子器件的研制、催化以及分析科学等方面具有广泛的应用前景和十分重要的研究意义。本论文进行了金纳米颗粒的制备新方法以及光谱分析、表面修饰、生物相容性检测、SERS基底等相关方面的研究。本论文工作获得的主要成果如下:1.金纳米颗粒的可控合成:采用种子生长法合成了不同尺寸的金纳米球形颗粒,和多元醇法合成银纳米立方体进而合成金纳米笼形立方体。用紫外可见吸收光谱、扫描电子显微镜(SEM)对合成的金纳米粒子进行了表征。可以发现,随着金纳米球形颗粒的粒径的增大,金纳米球形颗粒的等离子吸收峰的位置发生了明显的红移且峰宽变宽。合成的金纳米球形颗粒约占总粒子数的95%,而且形状、尺寸均一。另外,我们用多元醇法合成了金纳米笼形立方体,反应中氯金酸加入量的增加,形成的金纳米笼形立方体的空洞就越大,通过改变加入氯金酸的量可以有效地控制金纳米笼形立方体的形状。2.我们针对大尺寸的金纳米颗粒容易发生团聚的问题,我们对金纳米球形颗粒进行了表面修饰。在金纳米颗粒的合成过程中加入PVP作为保护剂,以达到阻止金纳米颗粒团聚的目的。从实验中我们发现,采用种子生长法合成金纳米颗粒时,PVP需在金纳米颗粒合成完成后再加入。PVP与晶种结合后,晶种难以继续长大。通过对比发现,PVP作为保护剂可以有效的阻止金纳米颗粒的团聚。而没有PVP保护的金纳米颗粒则明显的发生了团聚现象。并且金纳米颗粒的粒径越大,团聚的现象就越明显。3.我们对不同粒径大小、不同浓度的金纳米颗粒在不同的作用时间下对不同细胞的细胞毒性进行了测试。当金纳米颗粒浓度较高或较低时,不同粒径的金纳米颗粒对于细胞的增值率的影响差异不大;当金纳米颗粒的浓度为1×109个/mL-8×109个/mL之间时,可以明显看出金纳米颗粒的粒径较大时,细胞增殖率较低;金纳米颗粒对于不同细胞的增值率的影响变化不大;随着金纳米颗粒与细胞共培养时间的增长,细胞的增值率逐渐下降。4.我们以金纳米颗粒为基底,巯基吡啶为探针分子,研究了其SERS活性。SERS研究发现不同尺寸的金纳米颗粒,巯基吡啶的信号强度不同。64nm的金纳米颗粒的SERS信号最强,其次是32nm、96nm、16nm。我们也考察了PVP做保护剂对于金纳米颗粒的SERS信号强度的影响。PVP的加入不会对SERS的谱峰的位置有影响。而且,PVP对于金纳米颗粒的SERS谱图有信号增强的效果。
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全文目录
摘要 5-6 Abstract 6-10 第1章 绪论 10-21 1.1 纳米材料概述 10-11 1.2 纳米材料的基本效应 11-12 1.2.1 表面效应 11 1.2.2 小尺寸效应 11 1.2.3 量子尺寸效应 11 1.2.4 量子隧道效应 11-12 1.3 纳米材料的应用 12-13 1.3.1 纳米材料在环境领域的应用 12 1.3.2 纳米材料在能源领域的应用 12 1.3.3 纳米材料在轻工、电子领域的应用 12-13 1.4 金纳米材料 13-16 1.4.1 金纳米材料简介 13 1.4.2 金纳米粒子的合成方法 13-14 1.4.3 金纳米材料的应用前景 14-16 1.5 金纳米材料的生物相容性 16-17 1.5.1 MTT法检测金纳米材料的细胞毒性 16 1.5.2 酶联免疫检测仪原理 16-17 1.6 表面增强拉曼散射(SERS) 17-19 1.6.1 SERS的简介 17 1.6.2 SERS的特点 17-18 1.6.3 SERS的应用 18-19 1.7 本文的研究目的及设想 19-21 第2章 不同形貌的金纳米颗粒的可控合成及其表征 21-29 2.1 引言 21-22 2.2 实验部分 22-23 2.2.1 试剂与仪器 22 2.2.2 金纳米球形颗粒的可控合成 22-23 2.2.3 金纳米笼(Au nanocages)的可控合成 23 2.3 数据分析与讨论 23-27 2.3.1 金纳米球形颗粒的紫外可见吸收和电镜表征 23-25 2.3.2 金nanocages的紫外可见吸收和电镜表征 25-27 2.4 本章结论 27-29 第3章 金纳米颗粒的表面修饰 29-35 3.1 引言 29 3.2 实验部分 29-31 3.2.1 仪器与试剂 29-30 3.2.2 金纳米颗粒的表面修饰 30-31 3.3 数据分析与讨论 31-34 3.3.1 PVP不同加入顺序对金纳米颗粒的影响 31-32 3.3.2 PVP的加入对金纳米颗粒性质的影响 32-34 3.4 本章结论 34-35 第4章 金纳米颗粒的生物相容性研究 35-42 4.1 引言 35-36 4.2 实验部分 36-37 4.2.1 试剂与仪器 36 4.2.2 金纳米颗粒的细胞相容性测定 36-37 4.3 数据分析与讨论 37-41 4.3.1 球形金纳米颗粒的细胞毒性检测 37-41 4.4 本章结论 41-42 第5章 金纳米颗粒的SERS活性研究 42-48 5.1 引言 42-43 5.2 实验部分 43-44 5.2.1 实验试剂和仪器 43 5.2.2 金纳米颗粒的SERS活性研究 43-44 5.3 数据分析与讨论 44-46 5.4 本章结论 46-48 结论 48-50 参考文献 50-57 附录A 攻读学位期间发表的学术论文目录 57-58 致谢 58
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中图分类: > 工业技术 > 一般工业技术 > 工程材料学 > 特种结构材料
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