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螺旋碳纳米管的制备，表征及性能研究

作　者: 张洋
导　师: 都有为；汤怒江
学　校: 南京大学
专　业: 凝聚态物理学
关键词: 碳纳米管纳米颗粒纳米材料表征胶体化学法核壳结构催化剂组分微波吸收性能氢气还原石墨结构二氧化硅空心管状溶胶颗粒尺寸软磁性能纳米尺度高分辨透射电镜化学惰性电磁波吸收可控合成
分类号: TB383.1
类　型: 硕士论文
年　份: 2011年
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内容摘要

随着人们对纳米材料了解的不断加深和丰富,对它的研究也逐渐从制备简单的纳米颗粒开始向设计和可控合成具有特定性能的纳米复合材料和制备出有利于研究材料独特性能方面的结构过渡。由于胶体化学法具有在液相中进行反应,反应条件温和均匀,条件可控等优点,已被广泛运用于制备各类具有复杂微结构的纳米材料。在纳米尺度上进行合成,制备复合的纳米材料,是目前的研究热点之一。具有核/壳结构的复合纳米材料是这种复合材料的一种典型形式。具备核/壳结构的纳米材料具有一系列可调控的优良性质,从而备受人们的关注。磁性金属纳米颗粒尺寸小,比表面积大,容易团聚,抗氧化性差使其应用受到很大限制。碳和二氧化硅都是化学惰性的材料,在水溶液中具有高度稳定的优点,利用它作为保护壳已经被证实能有效保护内核颗粒不被氧化。同时,利用二氧化硅和碳壳层厚度变化来控制颗粒间隔能有效减小热处理过程中颗粒的团聚。另外,伴随着碳纳米管磁性及电磁波吸收性能的发现,碳纳米管的电磁性能及微波吸收性能引起了磁学界的极大关注。而螺旋碳纳米管已经被理论和实验证明由于其独特的形貌及微观结构,与传统的碳材料相比具有很多独特优越的性能。本论文的主要工作是以胶体化学法为基础,以溶胶—凝胶结合氢气还原法制备催化剂,再通过乙炔裂解的方法制备出纯度较高的螺旋碳纳米管及具有结对结构且均匀附着铁二氧化硅核壳结构纳米颗粒的碳纳米管,并对它们进行结构表征,再而研究他们的磁性及微波吸收性能。主要包括以下两个部分：一、均匀附着Fe/SiO2核/壳纳米颗粒的碳纳米管的制备,表征与性能研究。通过以氯化镍,氯化亚铁,柠檬酸及无水乙醇为原料的非水的溶胶凝胶结合氢气还原法制得镍、铁的核壳结构混合纳米颗粒,并且通过该纳米颗粒在相对低的温度下(475℃)不加任何掺杂气体裂解乙炔制备结对性较高的均匀附着铁核壳结构纳米颗粒的碳纳米管。XRD衍射和Raman图谱显示了样品为在镍纳米颗粒上生长的有缺陷的石墨结构,无其他杂相。通过FE-SEM和HR-TEM对样品表征知道了该碳纳米螺旋为管状结构,伴有缺陷,有大量的结对结构存在,且直径大小均匀。对所得样品的磁性进行了初步研究,发现和纯碳纳米管相比较,加入铁核壳纳米颗粒后样品的软磁性能大大提高。对微波吸收性的研究发现,所得样品在高频段显示了很好的微波吸收性能,在低频吸收不理想,可能是由于颗粒含量不高和附着不均匀造成的。我们今后可以通过用更好的方法往螺旋碳纳米管中负载更多磁性纳米颗粒来大大提高其吸收性能。二、高纯度螺旋碳纳米管的制备,表征与性能研究。采用溶胶-凝胶结合氢气还原方法制备了Ni纳米颗粒,并用这种镍的纳米颗粒作为催化剂,通过催化裂解乙炔的方法在425℃制备了螺旋度高的且呈对称生长的螺旋碳纳米管。结果表明,本方法是一种简单、方便,且低成本、环境友好的大量制备高纯度螺旋碳纳米管的方法。场发射扫描电镜(FE-SEM)及高分辨透射电镜(HR-TEM)图片显示了通常情况下两根手性相反的螺旋碳纳米管生长在一个催化剂颗粒上,且这种纳米螺旋呈空心管状。X射线衍射及拉曼光谱分析表明所得样品成分为有缺陷的石墨结构和镍多晶,未发现其他杂相。此外,对制备态样品的磁性及微波吸收性能进行了研究。

螺旋碳纳米管的制备，表征及性能研究

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