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磺化聚苯乙烯/壳聚糖复合微球形貌调控及性能研究

作　者: 李鑫
导　师: 宋林勇
学　校: 安徽大学
专　业: 化学工程
关键词: 磺化聚苯乙烯壳聚糖多孔微球溶剂/非溶剂相分离
分类号: TQ317
类　型: 硕士论文
年　份: 2014年
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内容摘要

表面或内部具有多孔结构的多孔聚合物微球,与传统的内部单腔中空微球相比,具有更高比表面积,较低的相对密度。根据多孔的类型可以把多孔聚合物微球分为开孔和闭孔型,按照整体尺寸大小分为微米和亚微米级,根据该孔径的大小可分为大孔、中孔和微孔。多孔聚合物微球在表面科学领域、吸附剂、离子交换分离、催化剂负载、传感器、太阳能电池等许多领域。多孔聚合物微球可以通过物理法或化学法制备。常见的化学制备方法有悬浮聚合法、种子溶胀法；物理法乳液溶剂蒸发、喷雾干燥法、冷冻干燥法等。本课题研究的主要内容如下：1.本课题中,我们发展了一种反应条件温和、成孔效率高的溶剂诱导界面相分离法来合成多孔复合微球。该方法是通过控制不良溶剂正庚烷在60℃温度下溶蚀磺化聚苯乙烯微球(SPS),当反应温度降低时,不良溶剂溶解磺化聚苯乙烯微球的性能变差,不破坏微球原有的球形结构,可以制备出具有多孔笼空结构的磺化聚苯乙烯微球。多孔结构的形成过程如下：在醇水体系中,正庚烷液滴在磺化聚苯乙烯微球的表面聚集,形成以磺化微球为中心的Pickering乳液。在室温下正丁醇和正庚烷是磺化聚苯乙烯的不良溶剂,但随着体系温度的增加,正丁醇和正庚烷的溶解逐渐增强,使得磺化微球部分被溶蚀并形成孔洞结构。当温度下降时,正丁醇和正庚烷体系对磺化聚苯乙烯的溶解性差,使得多孔笼状球形的结构固定。2.通过界面诱导相分离法制备了多孔磺化聚苯乙烯／壳聚糖(SPS-CS)复合微球。壳聚糖(CS)是一种含有氨基和羟基的生物材料,由于具有亲水性、生物相容性、生物可降解性能以及良好的重金属离子吸附能力。研究了SPS微球吸附CS、CS交联程度对复合微球形貌结构的影响；在此基础上利用多孔微球SPS/CS复合微球为载体负载纳米银,制备出多孔结构的SPS/CS/Ag纳米复合微球,并研究了其在光催化降解亚甲基蓝(MB)中的效果。结果证实,多孔微球载体能提高CS的有效利用率,并能提高纳米复合结构微球的光催化活性。

全文目录

摘要  3-4
Abstract  4-6
目录  6-8
第一章绪论  8-21
  1.1 前言  8
  1.2 聚合物/壳聚糖纳米复合微球  8-11
    1.2.1 组成  8-9
    1.2.2 结构  9-10
    1.2.3 性能  10-11
  1.3 聚合物/壳聚糖纳米复合微球制备方法  11-12
    1.3.1 大单体共聚法  11
    1.3.2 界面两亲性自组装方法  11
    1.3.3. 种子乳液聚合法  11-12
  1.4 聚合物/壳聚糖纳米复合微球应用  12-15
    1.4.1 催化剂载体应用  12
    1.4.2 分子检测应用-表面拉曼增强效应  12-13
    1.4.3 抗菌材料应用  13
    1.4.4 污水处理应用  13-14
    1.4.5 药物释放应用  14-15
  1.5 本论文的设计思路  15-16
  参考文献  16-21
第二章磺化聚苯乙烯/壳聚糖复合微球形貌调控  21-37
  2.1 前言  21-22
  2.2 实验部分  22-26
    2.2.1 实验试剂  22
    2.2.2 实验仪器  22-23
    2.2.3 磺化聚苯乙烯微球(SPS)的制备  23
    2.2.4 磺化聚苯乙烯/壳聚糖(SPS/CS)纳米复合微球的制备  23-24
    2.2.5 连续法制备多孔SPS/CS纳米复合微球  24
    2.2.6 多孔网状结构SPS和SPS/CS纳米复合微球的制备  24-25
    2.2.7 微球的吸附试验  25-26
  2.3 样品表征  26
    2.3.1 透射电镜(TEM)  26
    2.3.2 扫描电镜(TEM)  26
  2.4 结果与讨论  26-34
    2.4.1 磺化聚苯乙烯(SPS)微球形貌表征及合成优化  26-27
    2.4.2 SPS/CS纳米复合微球的形貌表征  27-28
    2.2.3 连续法制备SPS/CS纳米复合微球形貌表征  28
    2.4.4 刻蚀时间对多孔SPS微球形貌的影响  28-29
    2.4.5 乙酸(AA)溶胀对SPS/CS复合微球形貌的影响  29-30
    2.4.6 不同溶剂的比例对SP/CS复合微球的影响  30-31
    2.4.7 刻蚀溶剂THF对SPS/CS复合微球形貌的影响  31-32
    2.4.8 多孔磺化聚苯乙烯微球结构表征及刻蚀条件优化  32-33
    2.4.9 吸附时间对三种微球吸附金属离子量的影响  33-34
  2.5 结论  34-35
  参考文献  35-37
第三章磺化聚苯乙烯/壳聚糖/银复合微球制备及光催化性能研究  37-53
  3.1 前言  37-38
  3.2 实验部分  38-40
    3.2.1 实验试剂  38
    3.2.2 实验仪器  38-39
    3.2.3 核壳结构SPS/Ag与SPS/CS/Ag复合微球制备  39
    3.2.4 多孔SPS/CS/Ag复合微球制备  39-40
    3.2.5 亚甲基蓝MB光催化降解实验  40
  3.3 样品表征  40-41
  3.4 结果与讨论  41-50
    3.4.1 单分散磺酸化PS微球的表征  41
    3.4.2 PS/Ag复合微球的表征  41-42
    3.4.3 多孔磺化PS/CS/Ag复合微球的表征  42-43
    3.4.4 还原时间对Ag吸附量的影响  43-44
    3.4.5 还原剂的量对Ag负载量吸附量的影响  44
    3.4.6 实心PS/Ag与多孔PS/CS/Ag微球对亚甲基蓝降解研究  44-48
    3.4.7 两种复合微球对MB催化降解动力学研究  48-50
  3.5 结论  50-51
  参考文献  51-53
第四章磺化聚苯乙烯/壳聚糖/银复合微球的制备及表面拉曼增强研究  53-60
  4.1 前言  53
  4.2 实验部分  53-55
    4.2.1 实验试剂  53-54
    4.2.2 实验仪器  54-55
    4.2.3 表面拉曼增强(SERS)基底制备  55
  4.3 样品表征方法  55
    4.3.1 透射电镜(TEM)  55
    4.3.2 扫描电镜(SEM)  55
    4.3.3 拉曼散射测定  55
  4.4 结果与讨论  55-57
    4.4.1 SPS/CS/Ag复合微球形成的机制  56
    4.4.2 三种复合微球表面增强拉曼的比较  56-57
  4.5 本章结论  57-58
  参考文献  58-60
第五章总结与展望  60-62
致谢  62-63
硕士期间发表论文  63

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