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静电纺丝法制备稀土/聚合物发光纳米纤维复合材料及其结构与性能的研究

作　者: 张小萍
导　师: 刘力
学　校: 北京化工大学
专　业: 材料科学与工程
关键词: 同轴静电纺丝稀土有机配合物纳米复合材料荧光性能
分类号: TB383.1
类　型: 硕士论文
年　份: 2010年
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内容摘要

静电纺丝法制备的纳米纤维材料具有比表面积大、孔径尺寸小且复杂,易表面功能化及物理机械性能优良等特点,因而被广泛应用在光学和化学传感器、高效过滤材料、生物医用材料、纳米复合材料等领域。然而,当前静电纺丝的研究热点主要局限于塑料材料,而橡胶材料的纳米纤维化却鲜见报道,所制得的橡胶纤维形貌也不理想。针对橡胶类材料由于玻璃化转变温度较低,静电纺丝后容易回弹而难以得到纳米级纤维的难题,本论文采用同轴静电纺丝技术,借助外层刚性塑料的保护限制作用,成功制备出直径在400～600nm范围的室温硫化硅橡胶(RTV)纳米纤维。同时,结合稀土β-二酮类有机配合物优异的荧光性能,如发光色彩纯度高、荧光寿命长以及量子产率高等,应用静电纺丝技术制备出具有良好分散结构(纳米尺寸和较高分散度)的高发光效率的稀土纳米纤维复合材料。本论文的主要研究内容如下：(1)应用静电纺丝技术制备了具有较高荧光强度和量子产率的Eu(TTA)3phen/PVP(其中,TTA：噻吩甲酰三氟丙酮,phen：邻菲啰啉,PVP：聚乙烯吡咯烷酮)纳米纤维复合材料(120-170nm)。通过高倍TEM、能谱(EDS)及XRD测试表明,Eu(TTA)3phen在PVP纤维基体中以分子簇或极小颗粒(小于10nm)的状态存在,在分散效果上接近了聚合法制备的单分子级别的分散。荧光性能测试及Judd-Ofelt理论分析表明,这种良好的分散减小了光电子在跃迁过程中非辐射跃迁的速率,从而使纤维的荧光强度和量子效率得到显著提高。(2)应用同轴纺丝技术制备了具有芯-壳结构的RTV／PVP纳米纤维,通过SEM和TEM,考察了聚合物的种类及分子链结构、纺丝液浓度、内外层纺丝液互溶性、推进速度、纺丝电压等对同轴静电纺丝过程及纤维形貌和结构的影响,进而阐明橡胶纳米纤维的形成机制和形貌调控方法,并制备出纳米橡胶纤维。同时,结合RTV优异的耐低温性能及Eu(TTA)3phen优异荧光性能,应用同轴静电纺丝技术制备出了Eu(TTA)3phen/RTV/PVP弹性体基纳米荧光纤维。并结合荧光光谱、荧光寿命和Judd-Ofelt理论深入研究了复合材料的低温荧光性能,探讨了橡胶基体对Eu(TTA)3phen低温荧光性能的贡献以及Eu(TTA)3phen在纤维基体中的分散结构与其荧光性能之间的关系。

全文目录

摘要  3-5
ABSTRACT  5-16
第一章绪论  16-50
  1.1 静电纺丝概述  16-17
  1.2 单轴静电纺丝工艺过程研究  17-25
    1.2.1 静电纺丝原理及装置  17-18
    1.2.2 静电纺丝的理论研究概况  18-21
    1.2.3 静电纺丝的影响因素  21-25
      1.2.3.1 纺丝液的性能参数的影响  21-23
      1.2.3.2 静电纺丝过程参数的影响  23-25
  1.3 同轴静电纺丝工艺过程研究  25-33
    1.3.1 同轴静电纺丝的装置  25-28
    1.3.2 同轴静电纺丝的过程及原理  28-29
    1.3.3 同轴静电纺丝影响因素  29-33
  1.4 静电纺丝超细纤维的应用  33-40
    1.4.1 在增强复合材料中的应用  34-35
    1.4.2 在过滤及纺织领域中的应用  35
    1.4.3 在电学和光学中的应用  35-37
    1.4.4 在催化体系中的应用  37
    1.4.5 生物医学领域的应用  37-40
      1.4.5.1 组织工程支架  38-39
      1.4.5.2 创伤敷料  39
      1.4.5.3 药物输送与控制释放  39-40
  1.5 静电纺丝法制备稀土荧光纳米纤维复合材料  40-46
    1.5.1 稀土发光材料概述  40-42
    1.5.2 稀土有机配合物的发光原理  42-43
    1.5.3 稀土配合物的荧光性能  43-45
      1.5.3.1 荧光光谱、荧光量子效率和荧光寿命  43-44
      1.5.3.2 Judd-Ofelt理论  44-45
    1.5.4 稀土/高分子纳米纤维复合材料  45-46
  1.6 选题的意义及研究内容  46-50
    1.6.1 选题的目的、意义  46-47
    1.6.2 本论文主要研究内容  47
    1.6.3 本论文创新之处  47-50
第二章静电纺丝法制备Eu(TTA)_3phen/PVP纳米纤维复合材料及其荧光性能的研究  50-82
  2.1 前言  50
  2.2 实验部分  50-53
    2.2.1 实验原料、试剂及仪器  50-51
    2.2.2 稀土有机配合物Eu(TTA)_3phen的合成  51
    2.2.3 静电纺丝装置及原理  51-52
    2.2.4 Eu(TTA)_3phen/PVP纳米纤维复合材料的制备  52
    2.2.5 实验分析测试方法  52-53
  2.3 结果与讨论  53-79
    2.3.1 Eu(TTA)_3phen的表征及其性能研究  53-57
      2.3.1.1 Eu(TTA)_3phen的红外光谱及其结构分析  53-54
      2.3.1.2 Eu(TTA)_3phen的微观形貌和结晶结构分析  54-56
      2.3.1.3 Eu(TTA)_3phen的荧光性能分析  56-57
      2.3.1.4 小结  57
    2.3.2 静电纺丝的影响因素及PVP纳米纤维的制备  57-66
      2.3.2.1 纺丝液浓度的影响  58-59
      2.3.2.2 溶剂的影响  59-60
      2.3.2.3 表面活性剂的影响  60-61
      2.3.2.4 推进速度的影响  61-62
      2.3.2.5 驱动电压的影响  62-63
      2.3.2.6 接收距离的影响  63-64
      2.3.2.7 环境温度的影响  64-65
      2.3.2.8 小结  65-66
    2.3.3 静电纺丝法制备Eu(TTA)_3phen/PVP纳米纤维复合材料及其荧光性能的研究  66-79
      2.3.3.1 PVP及Eu(TTA)_3phen/PVP纳米纤维的微观形貌  66-67
      2.3.3.2 Eu(TTA)_3phen在PVP纳米纤维中的分散  67-69
      2.3.3.3 Eu(TTA)_3phen/PVP纳米纤维结晶性能的研究  69-70
      2.3.3.4 Eu(TTA)_3phen/PVP纳米纤维FT-IR及XPS研究  70-72
      2.3.3.5 Eu(TTA)_3phen/PVP纳米纤维荧光性能的研究  72-75
      2.3.3.6 Eu(TTA)_3phen/PVP光谱参数及量子效率的计算  75-79
      2.3.3.7 Eu(TTA)_3phen/PVP纳米纤维热稳定性研究  79
  2.4 本章小结  79-82
第三章同轴静电纺丝法制备RTV/PVP核壳结构纳米纤维及其稀土复合材料荧光性能的研究  82-104
  3.1 前言  82-83
  3.2 实验部分  83-85
    3.2.1 试验原料、试剂及仪器  83
    3.2.2 核壳结构纳米纤维及其稀土复合材料的制备  83-84
    3.2.3 同轴静电纺丝装置及原理  84
    3.2.4 实验分析测试方法  84-85
  3.3 结果与讨论  85-102
    3.3.1 同轴静电纺丝工艺及其影响因素的研究  85-97
      3.3.1.1 外层溶液浓度对纤维形貌及结构的影响  85-87
      3.3.1.2 内层溶液浓度对纤维形貌及结构的影响  87-89
      3.3.1.3 溶剂种类对纤维形貌及结构的影响  89-91
      3.3.1.4 推进速度对纤维形貌及结构的影响  91-92
      3.3.1.5 驱动电压对电纺过程及纤维形貌的影响  92
      3.3.1.6 喷丝口直径对纤维形貌及结构的影响  92-93
      3.3.1.7 不同外层溶液种类下的同轴静电纺纤维形貌及结构  93-95
      3.3.1.8 去除PVP壳层后得到的RTV纤维  95-96
      3.3.1.9 小结  96-97
    3.3.2 Eu(TTA)_3phen/RTV/PVP纳米纤维的制备及其荧光性能的研究  97-102
      3.3.2.1 Eu(TTA)_3phen/RTV/PVP纳米纤维的微观形貌  97-98
      3.3.2.2 Eu(TTA)_3phen/RTV/PVP纳米纤维的荧光性能  98-99
      3.3.2.3 Eu(TTA)_3phen/RTV/PVP纳米纤维低温荧光性能研究  99-100
      3.3.2.4 Judd-Ofelt光谱参数及量子效率的计算  100-102
  3.4 本章小结  102-104
第四章结论  104-106
参考文献  106-114
致谢  114-116
研究成果及发表的学术论文  116-118
作者和导师简介  118-120
北京化工大学硕士研究生学位论文答辩委员会决议书  120-121

静电纺丝法制备稀土/聚合物发光纳米纤维复合材料及其结构与性能的研究

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