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氯化镁/蒙脱土复合载钛催化剂的制备及其乙烯聚合的研究

作　者: 汪晓鑫
导　师: 李三喜
学　校: 沈阳工业大学
专　业: 应用化学
关键词: 有机蒙脱土 载体型催化剂 给电子体 聚乙烯 PE/OMMT纳米复合材料的性能
分类号: TB383.1
类　型: 硕士论文
年　份: 2012年
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内容摘要


本文以有机改性蒙脱土（OMMT）和MgCl2为原料制备了MgCl2/OMMT复合载体,并负载TiCl4制备复合载体催化剂TiCl4/MgCl2/OMMT/ED,采用原位聚合法进行乙烯聚合制备PE/OMMT纳米复合材料,并通过XRD、TEM、SEM、DSC、IR等测试手段对载体及纳米复合材料的结构和性能进行表征。以双十八烷基溴化铵、十八烷基氯化铵和十八烷基伯胺三种含长链烷基的有机改性剂对MMT进行改性,XRD结果显示,折叠链的双十八烷基溴化铵对MMT层间距改性效果最好。MMT层间距由1.25nm扩展到2.63nm。红外光谱分析表明,有机改性后,羟基峰减弱、-C-H伸缩振动峰增强。考察了醇用量等因素对催化剂活性、堆密度的影响,发现随醇用量增加催化剂性能降低;与一次负载相比,两次负载TiCl4提高了催化剂性能;MgCl2有利于屏蔽MMT表面复杂的化学因素对催化剂的影响,增大了MMT层间距,提高了催化剂性能;TMOS的添加有利于改善颗粒形态,提高了复合材料的堆密度。以TiCl4/OMMT和TiCl4/MgCl2/OMMT为催化剂,采用原位聚合法制备了PE/OMMT纳米复合材料。TEM结果发现,MMT以单片层无规律的分布在聚乙烯基体中,形成了剥离型纳米复合材料。SEM照片显示,TiCl4/MgCl2/OMMT催化剂制备的聚乙烯颗粒分布分散更均匀,颗粒形态呈类球形。在TiCl4/MgCl2/OMMT催化剂中加入电子体正硅酸甲酯（TMOS）进一步提高了聚乙烯颗粒形态的规整性,颗粒呈球形。研究了MMT含量对PE/OMMT复合材料的性能的影响。发现随MMT含量的增加,复合材料的结晶性能得到提升,MMT含量为1.7%时最优;复合材料的热力学稳定性先增大后减小,含量为1.1%时最优,分解温度为436.7℃;复合材料的屈服强度、断裂强度、伸长率都减小,0.87%时最优。比较了TiCl4/OMMT,TiCl4/MgCl2/OMMT,TiCl4/MgCl2/OMMT/ED,TiCl4/OMMT和JM-1四种催化剂制备的PE/OMMT纳米复合材料的性能。结果发现,TiCl4/MgCl2/OMMT的催化剂制备的复合材料的热力学稳定性最高,分解温度为448.9℃;TiCl4/MgCl2/OMMT/ED的催化剂制备的复合材料的结晶性能最佳,结晶度为79.1%;TiCl4/OMMT的催化剂制备的复合材料的断裂强度和断裂伸长率最大。PE/OMMT纳米复合材料的分子量均高于105,分子量分布系数为7左右。

全文目录


摘要  5-7
Abstract  7-11
第一章 绪论  11-26
  1.1 聚乙烯载体催化剂的种类及载体化意义  11-16
    1.1.1 载体型Ziegler-Natta 催化剂  11-12
    1.1.2 载体化的意义  12
    1.1.3 载体的种类和改性方法  12-15
    1.1.4 给电子体对载体催化剂的改性  15-16
  1.2 聚乙烯/蒙脱土纳米复合材料  16-24
    1.2.1 蒙脱土的结构与性能  16-17
    1.2.2 蒙脱土的有机改性  17
    1.2.3 聚乙烯/蒙脱土纳米复合材料的制备方法  17-20
    1.2.4 聚乙烯/蒙脱土纳米复合材料的结构  20-22
    1.2.5 聚乙烯/蒙脱土纳米复合材料的性能  22-23
    1.2.6 聚乙烯/蒙脱土纳米复合材料的应用  23-24
  1.3 论文研究内容及意义  24-26
第二章 实验部分  26-33
  2.1 实验原理  26-27
  2.2 实验试剂与仪器  27-28
    2.2.1 原料与试剂  27-28
    2.2.2 实验仪器  28
  2.3 PE/OMMT 纳米复合材料的制备  28-29
    2.3.1 有机蒙脱土的制备  28
    2.3.2 复合载体的制备  28
    2.3.3 催化剂的负载  28-29
    2.3.4 PE/OMMT 纳米复合材料的制备  29
  2.4 测试与表征  29-33
    2.4.1 催化剂钛含量的测定  29-30
    2.4.2 堆密度测量  30
    2.4.3 分子量的测定  30
    2.4.4 分子量分布（GPC）测试  30
    2.4.5 X 射线衍射（XRD）分析  30-31
    2.4.6 红外光谱（IR）分析  31
    2.4.7 扫描电子显微镜（SEM）分析  31
    2.4.8 透射电子显微镜（TEM）分析  31
    2.4.9 差示扫描量热（DSC）分析  31
    2.4.10 热失重（TG）分析  31
    2.4.11 力学性能测试  31-33
第三章 结果与讨论  33-57
  3.1 MMT 的改性  33-38
    3.1.1 有机改性剂对MMT 结构的影响  33-36
    3.1.2 制备条件对复合载体的影响  36-38
  3.2 制备条件对催化剂性能的影响  38-42
    3.2.1 乙醇用量对催化剂性能的影响  38-39
    3.2.2 负载次数对催化性能的影响  39-40
    3.2.3 MgC12用量对催化剂性能的影响  40-41
    3.2.4 给电子体对催化剂性能的影响  41-42
  3.3 PE/OMMT 复合材料的结构与形态  42-50
    3.3.1 PE/OMMT 纳米复合材料分子量及其分布  43-44
    3.3.2 SEM 分析  44-47
    3.3.3 XRD 分析  47
    3.3.4 TEM 分析  47-50
  3.4 PE/OMMT 纳米复合材料的热性能  50-54
    3.4.1 PE/OMMT 纳米复合材料的结晶性能  50-52
    3.4.2 PE/OMMT 纳米复合材料热力学稳定性  52-54
  3.5 PE/OMMT 纳米复合材料力学性能  54-57
第四章 结论  57-59
参考文献  59-64
在学研究成果  64-65
致谢  65

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中图分类: > 工业技术 > 一般工业技术 > 工程材料学 > 特种结构材料
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