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共前驱体、老化条件和超声对SiO2气凝胶结构与性能影响
作 者: 胡科
导 师: 卢斌
学 校: 中南大学
专 业: 材料学
关键词: SiO2气凝胶 混合前驱体 溶胶-凝胶 老化 超声波
分类号: TQ127.2
类 型: 硕士论文
年 份: 2013年
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内容摘要
摘要:本文分别以正硅酸乙酯(TEOS)和甲基三甲氧基硅烷(MTMS)作为共前驱体和TEOS为单一前驱体,通过酸碱两步溶胶-凝胶法和常压干燥工艺制备出轻质多孔的SiO2气凝胶。采用凝胶时间的测定、扫描电镜(SEM)、傅里叶变换红外光谱(FTIR)和BET吸附等手段对气凝胶进行了表征,研究了(1)共前驱体中MTMS摩尔含量、水/前驱体摩尔比、乙醇(EtOH)/前驱体摩尔比以及碱浓度对共前驱体制备Si02气凝胶凝胶过程及其结构和疏水性能的影响;(2)老化条件对前驱体TEOS制备的Si02气凝胶的结构和性能的影响,Si02凝胶在TEOS中的老化机理;(3)超声波对Si02气凝胶制备过程和结构的影响。(1)在以TEOS和MTMS为共前驱体常压干燥制备Si02气凝胶体系中,当共前驱体:H2O:EtOH:HCl:NH4OH的摩尔比为1:4:6:1.8×10-3:0.144以及共前驱体中MTMS的摩尔含量为60%时,所制备的气凝胶性能较佳,其密度为0.15g.cm-3、比表面积为944m2.g-1、孔容为2.264cm3.g-1和平均孔径为9.592nm,和水接触角为143。。(2)在以TEOS为单一前驱体常压干燥制备Si02气凝胶体系中,采用H2O/EtOH为老化液,最佳老化条件为:老化时间24h,老化温度50℃,老化液中水的体积分数为60%,所制备的气凝胶孔结构参数较佳,其密度为0.16g/cm3,比表面积为940m2/g,总孔容为2.227cm3/g,平均孔径为9.423nm;采用TEOS/EtOH为老化液,最佳老化条件为:当老化时间为24h,老化温度50℃下,老化液中TEOS的体积含量为60%,制备的气凝胶孔结构参数较佳,其比表面积950m2/g,密度为0.152g/cm3,总孔容为2.264cm3/g,平均孔径9.566nm。(3)溶胶过程中,超声水解时间为5h和超声功率为100w情况下,制备的Si02气凝胶的孔结构参数最佳,其比表面积为922m2/g,总孔容为2.220cm3/g,平均孔径为9.41nm。(4)凝胶过程中,最佳超声时间和超声功率分别为10min和60w,所制备的Si02气凝胶孔结构参数最佳,其比表面积为937m2/g,总孔容为2.283cm3/g,平均孔径为9.36nnm。
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全文目录
摘要 4-5 ABSTRACT 5-9 1 绪论 9-28 1.1 气凝胶简介 9-20 1.1.1 气凝胶概述 9 1.1.2 气凝胶发展史 9-10 1.1.3 气凝胶性能 10-14 1.1.4 气凝胶应用 14-20 1.2 SiO_2气凝胶的制备 20-26 1.2.1 溶胶-凝胶过程 20-21 1.2.2 老化 21-23 1.2.3 疏水改性 23-24 1.2.4 SiO_2凝胶干燥 24-26 1.3 超声波技术 26-27 1.4 论文选题的意义及主要研究内容 27-28 2 实验方案 28-33 2.1 实验试剂及仪器 28 2.1.1 实验试剂 28 2.2 实验过程 28-31 2.2.1 共前驱体常压干燥制备SiO_2气凝胶方法 28-29 2.2.2 单一前驱体常压干燥制备SiO_2气凝胶方法 29-30 2.2.3 超声波辅助制备SiO_2气凝胶 30-31 2.3 性能测试和表征方法 31-33 2.3.1 凝胶时间的测量 31 2.3.2 密度和孔隙率的测量 31 2.3.3 线性收缩率的测量 31 2.3.4 比表面积及孔径分布的测量 31-32 2.3.5 微观结构的观察 32 2.3.6 红外光谱分析 32 2.3.7 疏水性能测定 32-33 3 共前驱体体系常压干燥制备SiO_2气凝胶研究 33-49 3.1 前期工作研究 33 3.2 氨水浓度的影响 33-36 3.3 水含量影响 36-38 3.4 乙醇和前驱体摩尔比的影响 38-40 3.5 共前驱体中MTMS含量的影响 40-46 3.5.1 MTMS摩尔含量对凝胶时间影响 40-41 3.5.2 MTMS摩尔含量对SiO_2气凝胶结构的影响 41-43 3.5.3 MTMS含量对气凝胶微观结构的影响 43-44 3.5.4 MTMS摩尔含量对疏水性能的影响 44-46 3.6 SiO_2气凝胶疏水性能的热稳定性 46-47 3.7 本章小结 47-49 4 老化对SiO_2气凝胶结构和性能影响的研究 49-63 4.1 H_2O/EtOH老化液中老化对气凝胶结构的影响 49-53 4.1.1 线性收缩率的研究 49-51 4.1.2 气凝胶结构的研究 51-53 4.2 TEOS/EtOH老化液中老化对气凝胶结构的影响 53-57 4.2.1 线性收缩率的研究 53-55 4.2.2 气凝胶结构的影响 55-57 4.3 不同老化体系中老化对SiO_2气凝胶结构的影响 57-59 4.4 老化机理的研究 59-62 4.5 本章小结 62-63 5 超声波对SiO_2气凝胶制备过程及其结构影响 63-74 5.1 前言 63 5.2 溶胶过程中超声对SiO_2气凝胶结构影响 63-67 5.2.1 超声时间对溶胶过程的影响 64-65 5.2.2 超声功率对溶胶过程的影响 65-67 5.3 凝胶过程中超声对SiO_2气凝胶结构影响 67-72 5.3.1 超声时间对凝胶过程的影响 67-69 5.3.2 超声功率对凝胶过程的影响 69-72 5.4 本章小结 72-74 6 结论 74-75 参考文献 75-81 攻读学位期间主要研究成果 81-82 致谢 82
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中图分类: > 工业技术 > 化学工业 > 非金属元素及其无机化合物化学工业 > 第Ⅳ族非金属元素及其无机化合物 > 硅及其无机化合物
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