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小粒径中间相炭微球的制备及其电化学性能研究

作　者: 徐斌
导　师: 宋怀河
学　校: 北京化工大学
专　业: 材料科学与工程
关键词: 小粒径中间相炭微球电化学性能倍率性能
分类号: TM912
类　型: 硕士论文
年　份: 2011年
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内容摘要

中间相沥青炭微球(MCMB)是目前工业化使用的、综合性能优越的锂离子电池负极材料,具有电解液适应性好、循环稳定性高、倍率性能好等特点。但目前一般只能制备10-50μm粒径的MCMB,其电化学性能、尤其是大电流性能尚需进一步提高。本研究着眼于小粒径MCMB的制备。以中间相萘沥青(AR-MP)为原料,采用乳化-悬浮法,通过控制原料粒度、乳化剂/原料配比、成球温度、时间等参数得到不同粒径分布的中间相沥青球,后经不熔化、炭化和石墨化处理最终制备出目的产物,利用SEM、XRD、红外光谱、TG-DSC、激光粒度分析、金相显微镜等测试手段考察了MCMB的形态、粒径分布和结构,利用循环充放电、循环伏安和交流阻抗技术研究了作为锂离子电池负极材料的电化学性能。结果表明,工艺条件对MCMB的形成具有重要影响：乳化剂/原料配比越小、搅拌速率越大在成球过程中越容易发生碰撞融并。成球温度与沥青熔融温度相差越小、保温时间越短,越有利于制备粒径小、粒径分布窄、球形度好的MCMB。同时对比不同粒径MCMB的电化学性能表明：小粒径MCMB具有很好的循环稳定性,50次循环后容量保持率高达98.1%。在大电流下展现很好的充放电性能：400mA/g的电流密度下,放电比容量114.7 mAh/g,远高于其他粒径MCMB。此外,本研究还对比了小粒径MCMB与源于日本的工业化产品的形貌及电化学性能,结果表明前者同样具有更好的循环稳定性及倍率性能,有进一步研究的潜质。

全文目录

摘要  4-6
ABSTRACT  6-14
第一章绪论  14-26
  1.1 前言  14
  1.2 中间相炭微球的制备方法  14-18
    1.2.1 缩聚法  14-16
    1.2.2 乳化法  16-17
    1.2.3 悬浮法  17-18
  1.3 中间相沥青微球的预氧化炭化和石墨化  18-20
    1.3.1 不熔化  19
    1.3.2 炭化  19-20
    1.3.3 石墨化  20
  1.4 中间相炭微球的结构  20-21
  1.5 中间相炭微球应用  21-22
    1.5.1 高密度高强度的炭材料  21
    1.5.2 复合材料  21
    1.5.3 液相色谱的填料  21-22
    1.5.4 高比表面积的活性炭材料  22
    1.5.5 锂电材料  22
    1.5.6 催化剂载体材料  22
  1.6 MCMB作为锂电池负极材料的研究  22-23
    1.6.1 MCMB作为锂电池负极材料工作原理  22
    1.6.2 MCMB粒径对锂电池性能影响  22-23
  1.7 本课题选题依据和研究内容  23-26
    1.7.1 选题的目的和意义  23-24
    1.7.2 主要研究内容  24-26
第二章实验部分  26-40
  2.1 实验设备与试剂  26-29
    2.1.1 实验原料和试剂  26
    2.1.2 锂离子电池的制造原料  26-27
    2.1.3 实验用的主要设备  27-29
  2.2 小粒径中间相炭微球的制备  29-34
    2.2.1 小粒径MPMB的制备  29-30
    2.2.2 原料处理  30-31
    2.2.3 制备小粒径MPMB  31-32
    2.2.4 分离、清洗产物小球  32-33
    2.2.5 不熔化  33
    2.2.6 炭化  33-34
    2.2.7 石墨化  34
  2.3 表征  34-36
    2.3.1 粒径分析  34-35
    2.3.2 热重分析(TG-DSC)  35
    2.3.3 偏光显微镜  35
    2.3.4 扫描电镜显微镜(SEM)  35-36
    2.3.5 红外光谱仪  36
    2.3.6 X-射线衍射(XRD)  36
  2.4 电性能测试  36-40
    2.4.1 电极的制备还有电池组装  36-38
    2.4.2 恒流充放电测试  38
    2.4.3 倍率性能测试  38
    2.4.4 循环伏安测试  38-40
第三章小粒径中间相炭微球的制备  40-66
  3.1 引言  40
  3.2 原料沥青的处理  40-42
  3.3 制备工艺  42-57
    3.3.1 石油醚添加  42-44
    3.3.2 搅拌速率  44-46
    3.3.3 乳化剂/原料比  46-48
    3.3.4 温度  48-49
    3.3.5 保温时间  49-50
    3.3.6 成球原理  50-51
    3.3.7 偏光显微观察  51-52
    3.3.8 激光粒度分析  52-55
    3.3.9 三种制备方法收率比较  55-56
    3.3.10 产物分离及硅油介质的回收  56-57
  3.4 后续处理  57-64
    3.4.1 不熔化处理  57-59
    3.4.2 炭化  59-61
    3.4.3 石墨化  61-64
  3.5 本章小结  64-66
第四章小粒径MCMB电化学性能  66-80
  4.1 五组MCMB为负极材料的锂电池充放电比容量及循环伏安对比  66-73
    4.1.1 小粒径MCMB充放电比容量  66-68
    4.1.2 小粒径MCMB循环伏安性能  68-69
    4.1.3 小粒径MCMB的循环稳定性  69-70
    4.1.4 小粒径MCMB提高比容量的添加剂作用  70-71
    4.1.5 实验产物与工业化产品充放电性能比较  71-73
  4.2 五组MCMB的倍率性能比较  73-78
    4.2.1 小粒径MCMB倍率性能研究  73-75
    4.2.2 小粒径MCMB提高倍率性能的添加剂作用  75-76
    4.2.3 实验产物与工业化产品倍率性能比较  76-78
  4.3 本章小结  78-80
第五章结论  80-82
参考文献  82-86
致谢  86-88
研究成果及发表的学术论文  88-90
导师和作者简介  90-91
硕士研究生学位论文答辩委员会决议书  91-92

小粒径中间相炭微球的制备及其电化学性能研究

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