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溶胶—凝胶与纳米材料修饰电极及其电化学性质

作　者: 咸红英
导　师: 李永新
学　校: 安徽师范大学
专　业: 分析化学
关键词: 溶胶-凝胶纳米材料修饰电极电催化
分类号: O646.5
类　型: 硕士论文
年　份: 2011年
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内容摘要

近年发展起来的溶胶-凝胶技术,其载体为无机多孔材料,具有许多高分子无法比拟的特性,为纳米材料的固定提供了更广阔的空间。纳米材料具有比表面积大、催化活性高、亲和力强等特点,在电催化及传感器材料领域有着广阔的应用前景。研究表明,电化学过程与电极材料的表面性质密切相关。由于该材料的尺寸效应和介电限域效应等特性,将纳米材料修饰到电极表面,能增加电流响应,降低检测限,大大提高检测的灵敏度。本论文致力于溶胶-凝胶与纳米材料修饰电极的制备及其电催化性能的研究,修饰电极过程简单、方便,实现了将溶胶-凝胶、纳米材料、修饰电极和电分析化学的有机结合。主要工作如下:1. 3-氨丙基三乙氧基硅烷单层修饰电极及其表面非均相扩散:铂纳米花的形成及其电催化性质3-氨丙基三乙氧基硅烷在铂电极表面形成单层修饰膜,诱导铂纳米花在其表面形成。我们通过场发射扫描电镜、X-粉末衍射和电化学方法表征了得到的铂纳米花的性能。本工作细致探讨了铂纳米花的生长机理,可能的解释是PtCl₆^2-离子在铂电极表面的不均匀扩散。我们还发现铂纳米花修饰电极比铂纳米修饰电极对甲醇的氧化和氧气的还原具有非常明显的催化效果。这可能是由于铂纳米花的特殊型貌所致。2.电化学沉积四甲氧基硅烷膜孔状电极及其电化学性质由四甲氧基溶胶通过电化学沉积的方法修饰到电极的表面形成溶胶-凝胶硅烷膜,在这种方法中我们施加一很负的电位用于在电极表面将氧气还原成氢氧根离子,产生的氢氧根可以作为水解和凝聚的催化剂。电化学沉积膜的表面通过场发射扫描电镜和电化学探针来表征。发现和用滴涂方法修饰的电极有很大差别,我们对已形成的膜电极加施一负电位形成了孔电极,并对孔电极进行了型貌和电化学性质的表征,结果发现电极表面有不均匀的孔出现,通过对尿酸和抗坏血酸的检测,可知该孔电极可以用于选择性物质的检测。3.在胆碱修饰的玻碳电极上电化学合成Au_core@Pt_shell纳米粒子用于双氧水的检测我们通过电化学合成的方法构建Au_core@Pt_shel纳米粒子修饰在以胆碱为基底的玻碳电极上,此种方法简单易行。胆碱通常被用来结合金属离子,在构建Au_core@Pt_shel纳米粒子起到稳定的作用。金纳米粒子通过电沉积的方法被修饰到胆碱修饰的玻碳电极上,铜单层通过欠电位沉积的方法被修饰到金纳米的表面,然后将此电极浸泡在已经经过通氮除氧的含有氯铂酸钾的高氯酸溶液中,铜单层被铂置换,从而形成了Au_core@Pt_shel纳米结构。电化学实验表明Au_core@Pt_shel纳米结构对双氧水的还原具有极好的催化性能。通过实验条件的优化,把电位固定在10mV我们进行了计时电流的测定,实验结果显示该修饰电极用于双氧水的检测在32uM to 2.5mM浓度范围内双氧水的还原峰电流与浓度成线性关系,检测限为1.0×10^-6 M。我们考察了抗坏血酸和尿酸在实验过程中的干扰测定,结果发现它们无干扰作用,从而证明了该修饰电极具有高灵敏性、选择性和稳定性。

全文目录

摘要  5-7
ABSTRACT  7-11
第一章综述  11-20
  1.1 溶胶-凝胶的制备、性质及应用  11-12
  1.2 纳米粒子制备、性质及应用  12-16
  1.3 双金属核-壳结构纳米复合电极的构建  16
  1.4 本论文的研究目的和设想  16-17
  参考文献  17-20
第二章 3-氨丙基三乙氧基硅烷单层在电极表面非均相散: 铂纳米花的形成及其电催化性质  20-39
  2.1 前言  20-21
  2.2 实验部分  21-22
  2.3 结果与讨论  22-34
  2.4 结论  34-35
  参考文献  35-39
第三章电化学沉积四甲氧基硅烷膜孔状电极及其电化学性质  39-48
  3.1 前言  39-40
  3.2 实验部分  40-41
  3.3 结果与讨论  41-47
  3.4 结论  47
  参考文献  47-48
第四章在胆碱修饰的玻碳电极上电化学合成 Aucore@ Ptshell 纳米粒子用于双氧水的检测  48-59
  4.1 前言  48-49
  4.2 实验部分  49-50
  4.3 结果与讨论  50-57
  4.4 实验结论  57
  参考文献  57-59
工作展望  59-60
附录：研究生期间发表论文及获奖情况  60-61
致谢  61

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