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非水体系中甲基吡啶电氧化行为的电化学和拉曼光谱研究
作 者: 温飞鹏
导 师: 钟起玲
学 校: 江西师范大学
专 业: 物理化学
关键词: 2-甲基吡啶 4-甲基吡啶 电催化氧化 Pt纳米粒子 Aucore@Ptshell纳米粒子 原位表面增强拉曼光谱(in-situ SERS)
分类号: O626.321
类 型: 硕士论文
年 份: 2011年
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内容摘要
随着社会的进步,医药、食品、饲料工业的快速发展,2-吡啶甲酸和异烟酸的国内外需求量逐年递增,缺口甚大,所以研究2-吡啶甲酸和异烟酸的合成方法相当活跃。有“绿色技术”之称的直接电氧化合成法具有投资少、成本低、无污染、产品质量好等其它工艺路线所无法比拟的优点,成为各国竞相研究的主要方向。以2-甲基吡啶和4-甲基吡啶为原料,直接电氧化合成2-吡啶甲酸和异烟酸方法,具有非常重要的工业应用前景。前人从电极材料的选择,合成方法的改进,以及电解工艺条件的优化做了大量的研究工作,取得了较大的进展,但他们大部分在水体系中开展研究,且对2-甲基吡啶和4-甲基吡啶电氧化反应机理的研究甚少。本文在非水体系中开展了2-甲基吡啶和4-甲基吡啶氧化的常规电化学和谱学电化学研究工作,期望从分子水平说明2-甲基吡啶和4-甲基吡啶的电氧化过程,为进一步了解2-甲基吡啶和4-甲基吡啶的电氧化机理提供实验基础和理论依据。本文制备了铂纳米粒子修饰玻碳电极(Ptnano/GC)和铂包金修饰玻碳电极(Aucore@Ptshell/GC),用常规电化学方法,在非水体系中开展了2-甲基吡啶和4-甲基吡啶在两种电极上的直接电氧化行为研究。实验结果表明Ptnano/GC和Aucore@Ptshell/GC对2-甲基吡啶和4-甲基吡啶的电氧化都具有催化活性,2-甲基吡啶在两种电极上的起始氧化电位为0.6V,而4-甲基吡啶在两种电极上的起始氧化电位为1.0V,表明2-甲基毗啶更容易发生电氧化反应。为了更好地了解2-甲基毗啶和4-甲基吡啶电氧化反应过程的机理,本文首次在非水体系中开展了2-甲基吡啶和4-甲基毗啶在Ptnano/GC电极和Aucore@Ptshell/GC电极上的原位表面增强拉曼光谱研究。印证了2-甲基吡啶和4-甲基吡啶在两种电极上的起始氧化电位分别为0.6V和1.0V的常规电化学的实验结果,并从分子水平表征了两种甲基吡啶在Ptnano/GC和Aucore@Ptshell/GC电极上的电氧化过程,为进一步探讨两种甲基吡啶电催化氧化反应机理提供了相关分子水平信息,拓展了拉曼光谱在电催化反应体系中的应用,具有一定的理论研究意义和潜在的实际应用价值。
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全文目录
摘要 3-4Abstract 4-6目录 6-8第一章 绪论 8-21 1 异烟酸及其同分异构体的用途与合成 8-15 1.1 吡啶甲酸的主要用途 8-9 1.2 异烟酸及其同分异构体的合成 9-15 2 电催化氧化研究中采用的技术 15-19 2.1 常规电化学方法 16-17 2.2 谱学电化学技术 17-19 3 本论文的研究目的及设想 19-21第二章 实验 21-29 2.1 试剂 21 2.1.1 化学试剂 21 2.1.2 溶液配置 21 2.2 仪器 21-29 2.2.1 常规仪器 21 2.2.2 合成、分离和组装实验装置 21-22 2.2.3 电极材料和电化学仪器装置 22-24 2.2.4 扫描电子显微镜 24-25 2.2.5 共焦显微拉曼光谱仪 25-27 2.2.6 谱峰指认表 27-29第三章 2-甲基吡啶在铂修饰玻碳电极上的电催化氧化行为研究 29-46 3.1 Pt_(nano)/GC电极的制备与表征 29-31 3.1.1 Pt_(nano)/GC电极的制备 29-30 3.1.2 Pt_(nano)/GC电极的扫描电镜图 30-31 3.2 2-picoline在Pt_(nano)/GC电极上的电氧化行为 31-34 3.2.1 非水体系溶剂的选择 31 3.2.2 2-picoline在Pt_(nano)/GC电极上的电氧化 31-32 3.2.3 浓度对2-甲基吡啶电氧化的影响 32-33 3.2.4 扫描速率的影响 33-34 3.3 2-picoline在Pt_(nano)/GC上的原位表面增强拉曼光谱 34-37 3.3.1 常规谱图 34-36 3.3.2 2-picoline在Pt_(nano)/GC电极上的电化学原位SERS 36-37 3.4 Au_(core)@Pt_(shell)/GC电极的制备 37-40 3.4.1 Au_(core)@Pt_(shell)纳米粒子的扫描电镜表征 38-39 3.4.2 Au_(core)@Pt_(core)纳米粒子的EDS表征 39 3.4.3 Au_(core)@Pt_(shell)纳米粒子的循环伏安特性 39-40 3.5 2-picoline在Au_(core)@Pt_(shell)/GC电极上的电氧化行为 40-45 3.5.1 不同浓度对2-picoline氧化的影响 41-42 3.5.2 不同扫描速率对2-picoline氧化的影响 42-43 3.5.3 2-picoline在Au_(core)@Pt_(shell)/GC电极上的原位表面增强拉曼光谱 43-45 本章小结 45-46第四章 4-甲基吡啶在铂修饰玻碳电极上的电化学研究 46-56 4.1 4-甲基吡啶在Pt_(nano)/GC电极上的电氧化 46-51 4.1.1 浓度对4-甲基吡啶氧化的影响 47-48 4.1.2 扫描速率的影响 48-49 4.1.3 4-picoline在Pt_(nano)/GC电极上的原位表面增强拉曼光谱 49-51 4.2 4-甲基吡啶在Au_(core)@Pt_(shell)/GC电极上的电氧化 51-55 4.2.1 扫描速率的影响 52-53 4.2.2 4-picoline在Au_(core)@Pt_(shell)/GC电极上的原位表面增强拉曼光谱 53-55 本章小结 55-56第五章 总结与展望 56-58参考文献 58-65致谢 65-66在读期间公开发表(或交流)的论文 66 正式论文 66 学术会议交流论文 66
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中图分类: > 数理科学和化学 > 化学 > 有机化学 > 杂环化合物 > 含单异原子的六节杂环 > 氮杂苯(吡啶)族 > 氮杂苯(吡啶)的同系物及其衍生物
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