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大孔吸附树脂在中药分离纯化应用中影响因素研究

作　者: 陈佳亮
导　师: 李霄
学　校: 北京工业大学
专　业: 生物化学与分子生物学
关键词: 大孔吸附树脂 芍药苷 黄酮 皂苷
分类号: R284
类　型: 硕士论文
年　份: 2012年
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内容摘要


本论文以中药白芍、三七和香青兰有效成分为指标，分别对这三味中药的大孔吸附树脂纯化工艺进行了研究，在大孔吸附树脂纯化工艺优化的基础上，针对大孔吸附树脂实际应用中出现的径高比、温度、气泡等问题进行了研究，并得出一定结论，该结论对指导大孔吸附树脂在中药工业化实际应用中具有一定意义。大孔吸附树脂在白芍分离纯化应用的影响因素研究中，以芍药苷为指标，通过对5种不同类型大孔吸附树脂的筛选，确定AB-8型大孔吸附树脂对芍药苷具有较好的分离性能。通过考察最大上样量、树脂柱径高比、上样药液浓度、吸附流速等常规工艺参数，确定芍药苷最佳树脂纯化工艺为药材量与树脂比(g:g)为1.5:1，树脂层析柱径高比1:9，上样药液浓度0.5g生药/mL，上样流速1.0mL/min，3倍量水洗除杂，50%乙醇8倍量洗脱。在最佳树脂纯化工艺条件下，采用串联塔板式树脂柱对芍药苷纯化工艺进行研究，结果串联塔板式树脂柱比普通树脂柱比吸附量提高6.2%，比洗脱量提高3.4%。在对温度、气泡等影响因素的考察中，结果在40℃条件下，大孔吸附树脂对芍药苷比吸附量比室温下提高6.4%，而解吸附洗脱剂用量比室温下减少2倍量；树脂柱中有气泡与无气泡相比，大孔吸附树脂对芍药苷比吸附量下降6.8%；而比洗脱量下降3.2%。大孔吸附树脂在香青兰分离纯化应用影响因素研究中，建立了香青兰中总黄酮的UV含量测定方法，并以田蓟苷和香青兰总黄酮为指标，通过对7种不同类型大孔吸附树脂的筛选，确定AB-8型大孔吸附树脂对香青兰黄酮具有较好的分离性能。通过考察最大上样量、树脂柱径高比、上样液浓度、吸附流速等常规工艺参数，确定香青兰黄酮最佳树脂纯化工艺为药材量与树脂比(g:g)为1.25:1，树脂层析柱径高比1:9，上样药液浓度0.1g生药/mL，吸附流速1.0mL/min，10%乙醇溶液3倍量除杂，50%乙醇8倍量洗脱。在最佳树脂纯化工艺条件下，以田蓟苷和香青兰总黄酮为指标，采用串联塔板式树脂柱对香青兰黄酮纯化工艺进行研究，结果串联塔板式树脂柱比普通树脂柱比吸附量分别提高10.8%和13.3%，比洗脱量分别提高6.5%和2.6%。在对温度、气泡等影响因素的考察中，结果在40℃条件下，大孔吸附树脂对田蓟苷和总黄酮的比吸附量分别比室温下分别提高12.7%和10.0%，而解吸附洗脱剂用量比室温下减少2倍量；树脂柱中有气泡与无气泡相比，大孔吸附树脂对田蓟苷和总黄酮的比吸附量分别下降14.5%和4.7%；而比洗脱量分别下降3.0%和1.8%。大孔吸附树脂在三七分离纯化应用影响因素研究中，建立了三七中总皂苷的UV含量测定方法，以三七总皂苷为指标，通过对6种不同类型大孔吸附树脂的筛选，确定AB-8型大孔吸附树脂对三七总皂苷具有较好的分离性能。通过考察最大上样量、树脂柱径高比、上样液浓度、吸附流速等常规工艺参数，确定三七总皂苷最佳树脂纯化工艺为药材量与树脂比(g:g)为1:1，树脂层析柱径高比1:9，上样药液浓度0.1g生药/mL，上样流速1.0mL/min，3倍量水洗除杂，70%乙醇8倍量洗脱。在最佳树脂纯化工艺条件下，采用串联塔板式树脂柱对三七总皂苷纯化工艺进行研究，结果串联塔板式树脂柱比普通树脂柱比吸附量提高9.9%，比洗脱量提高5.7%。在对温度、气泡影响因素的考察中，结果在40℃条件下，大孔吸附树脂对三七总皂苷的比吸附量比室温下提高18.1%，而解吸附洗脱剂用量比室温下减少2倍量；树脂柱中有气泡与无气泡相比，大孔吸附树脂对三七总皂苷比吸附量下降11.4%；而比洗脱量下降2.4%。

全文目录


摘要  4-6
Abstract  6-8
目录  8-11
第1章 绪论  11-19
  1.1 大孔吸附树脂简介  11-12
    1.1.1 大孔吸附树脂的纯化原理及特点  11
    1.1.2 大孔吸附树脂的分类  11-12
    1.1.3 大孔吸附树脂的性能考察参数  12
  1.2 大孔吸附树脂常规工艺筛选影响因素  12-15
    1.2.1 大孔吸附树脂型号选择  13
    1.2.2 药材与树脂用量比  13
    1.2.3 上样药液浓度  13-14
    1.2.4 上样流速  14
    1.2.5 树脂柱的径高比  14
    1.2.6 洗脱溶剂  14-15
  1.3 大孔吸附树脂在中药工业生产应用中存在的问题及选题依据  15-16
  1.4 本课题研究思路与内容  16-19
第2章 大孔吸附树脂在白芍分离纯化应用中影响因素研究  19-29
  2.1 试验器材与试剂  19-20
    2.1.1 实验仪器  19
    2.1.2 药品与试剂  19-20
  2.2 样品溶液的制备  20
  2.3 白芍中芍药苷含量测定方法  20
  2.4 大孔吸附树脂对芍药苷纯化工艺优化  20-25
    2.4.1 大孔吸附树脂型号筛选  20-21
    2.4.2 泄漏曲线的绘制  21-22
    2.4.3 药材量与树脂用量比例考察  22
    2.4.4 洗脱剂浓度考察  22-23
    2.4.5 上样浓度、上样流速、径高比考察  23-25
    2.4.6 大孔吸附树脂纯化工艺的确定  25
  2.5 串联塔板式树脂柱对大孔吸附树脂纯化芍药苷工艺的影响  25-26
  2.6 温度对大孔吸附树脂纯化芍药苷工艺的影响  26-27
    2.6.1 温度对大孔吸附树脂吸附芍药苷影响的考察  26
    2.6.2 温度对大孔吸附树脂上芍药苷洗脱的考察  26-27
  2.7 气泡对大孔树脂吸附芍药苷的影响  27-28
    2.7.1 气泡对大孔吸附树脂吸附芍药苷的影响  27
    2.7.2 气泡对大孔吸附树脂解吸附芍药苷的影响  27-28
  2.8 本章小结  28-29
第3章 大孔吸附树脂在香青兰分离纯化应用中影响因素研究  29-49
  3.1 试验器材与试剂  29-30
    3.1.1 实验仪器  29
    3.1.2 药品与试剂  29-30
  3.2 香青兰黄酮类成分含量测定方法  30-36
    3.2.1 样品溶液的制备  30
    3.2.2 香青兰中田蓟苷的 HPLC 含量测定方法  30-31
    3.2.3 香青兰总黄酮含量的 UV 测定方法建立  31-36
  3.3 大孔吸附树脂对香青兰黄酮类成分的纯化工艺优化  36-43
    3.3.1 大孔吸附树脂型号筛选  36-37
    3.3.2 泄漏曲线的绘制  37-38
    3.3.3 药材量与树脂用量比例考察  38-39
    3.3.4 洗脱剂浓度考察  39-40
    3.3.5 上样浓度、上样流速、径高比考察  40-43
    3.3.6 大孔树脂纯化工艺的确定  43
  3.4 串联塔板式树脂柱对大孔吸附树脂纯化香青兰黄酮工艺的影响  43-44
  3.5 温度对大孔吸附树脂纯化香青兰黄酮工艺的影响  44-45
    3.5.1 温度对大孔吸附树脂吸附田蓟苷和总黄酮的考察  44-45
    3.5.2 温度对大孔吸附树脂解吸附田蓟苷和总黄酮的考察  45
  3.6 气泡对大孔吸附树脂纯化香青兰黄酮成分工艺的影响  45-47
    3.6.1 气泡对大孔吸附树脂吸附田蓟苷和总黄酮的影响  45-46
    3.6.2 气泡对大孔吸附树脂解吸附田蓟苷和总黄酮的影响  46-47
  3.7 本章小结  47-49
第4章 大孔吸附树脂在三七分离纯化应用中影响因素研究  49-63
  4.1 试验器材与试剂  49-50
    4.1.1 实验仪器  49
    4.1.2 药品与试剂  49-50
  4.2 三七总皂苷含量测定方法的建立  50-54
    4.2.1 样品溶液的制备  50
    4.2.2 显色方法与检测波长的考察  50-51
    4.2.3 标准曲线的绘制  51-52
    4.2.4 精密度考察  52
    4.2.5 稳定性考察  52-53
    4.2.6 重复性考察  53
    4.2.7 加样回收率试验  53-54
  4.3 大孔吸附树脂对三七皂苷纯化工艺优化  54-58
    4.3.1 大孔吸附树脂型号筛选  54
    4.3.2 泄漏曲线的绘制  54-55
    4.3.3 药材量与树脂用量比例考察  55-56
    4.3.4 洗脱剂浓度考察  56
    4.3.5 上样浓度、上样流速、径高比考察  56-58
    4.3.6 三七皂苷类成分大孔树脂纯化工艺的确定  58
  4.4 串联塔板式树脂柱对大孔吸附树脂纯化三七皂苷工艺的影响  58-59
  4.5 温度对大孔吸附树脂纯化三七总苷工艺的影响  59-60
    4.5.1 温度对大孔吸附树脂吸附三七总苷影响的考察  59-60
    4.5.2 温度对大孔吸附树脂解吸附三七总苷的影响考察  60
  4.6 气泡对大孔吸附树脂吸附三七皂苷工艺的影响  60-61
    4.6.1 气泡对大孔吸附树脂吸附三七总皂苷的影响  60-61
    4.6.2 气泡对大孔吸附树脂解吸附三七总皂苷的影响  61
  4.7 本章小结  61-63
结论  63-67
参考文献  67-71
攻读硕士学位期间所发表的学术论文  71-73
致谢  73

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中图分类: > 医药、卫生 > 中国医学 > 中药学 > 中药化学
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