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静电纺丝法制备稀土化合物纳米纤维
作 者: 陈育明
导 师: 陈庆华;钱庆荣;刘欣萍
学 校: 福建师范大学
专 业: 材料加工工程
关键词: 稀土 静电纺丝 PVA 催化剂 荧光材料
分类号: TB383.1
类 型: 硕士论文
年 份: 2011年
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内容摘要
以稀土化合物为原料,以高分子材料(如PVA)为模板,配制稀土化合物/PVA纺丝溶液,采用自主组装的静电纺丝设备(阴极接喷丝头、阳极为收集板以及纺丝环境温度可控),制备稀土化合物/PVA复合纳米纤维。通过调控纺丝溶液的物理性质和纺丝条件,控制复合纳米纤维形貌。以所制备的稀土化合物/PVA复合纳米纤维为前驱体,通过调节预碳化和煅烧处理的工艺条件,获得具有特殊形貌结构的稀土氧化物纳米纤维材料,可望在催化剂、气体传感器和荧光材料中获得应用。主要研究工作内容如下四个部分:(1) LaOCl纳米纤维的制备及其表征:以LaCl3为原料,PVA为模板,配制一定浓度的LaCl3/PVA纺丝溶液,在电压为85 kV,工作距离为15cm,流速为2 mL/h,环境温度为50℃的条件下,通过电纺丝制备PVA/LaCl3复合纳米纤维,并以该复合纳米纤维为前驱体,采用煅烧法制备LaOCl纳米纤维,所制备的纳米纤维直径为200~430nm,纤维出现分叉结构,对CO2具有较强的吸附能力,有望在CO2气体传感器上获得应用。(2)片层La2O3纳米纤维的制备,表征及催化性能。以PVA为模板,La(NO3)3为原料配成纺丝溶液。在电压为65~85 kV,工作距离为15cm,流速为1.5mL/h,环境温度控制在50℃条件下电纺制备PVA/La(NO3)3复合纳米纤维前驱体,进一步煅烧前驱体最终形成片层La203纳米纤维。讨论了纺丝条件及溶液物理性质对前驱体形貌的影响和煅烧工艺对目标产物形貌的影响,并研究了片层La2O3纳米纤维的催化性能。所制备的La203纳米纤维不仅在低温下对CO2吸附性能好,可作为CO2传感器,并且对皮蝇磷降解的催化效率高。(3)Y2O3:Eu3+荧光纳米材料的制备及表征:以一定的摩尔比的Y(NO3)3和Eu(NO3)3为原料、PVA为模板,配制Y(NO3)3/Eu(NO3)3/PVA纺丝溶液,在电压为65 kV,工作距离为15cm,流速为1.5mL/h,环境温度为50℃的条件下,通过电纺丝制备PVA/Y(NO3)3/Eu(NO3)3复合纳米纤维。以所制备的复合纳米纤维为前驱体,通过煅烧制备表面呈现齿轮状的、直径约在54~96nm之间的Y2O3:Eu3+荧光纳米材料,研究了Y2O3:Eu3+纳米纤维的荧光性能,结果表明,Y2O3:Eu纳米纤维的荧光强度高于普通Y2O3:Eu粉末的荧光强度,且当铕的摩尔掺杂量为5%时,其荧光强度最强。所制的荧光纳米纤维有望在显示器、生物分析和电信等领域获得应用。(4) Y2O3:RE (RE=Tb, Sm和Dy)荧光纳米材料的制备及表征:以一定的摩尔比的Y(NO3)3和RE(NO3)x(X=3或4)为原料,PVA为模板,配制Y(NO3)3/RE(NO3)X/PVA纺丝溶液,在电压为65 kV,工作距离为15cm,流速为1.5mL/h,环境温度为50℃的条件下,采用电纺技术制备PVA/Y(NO3)3/RE(NO3)x复合纳米纤维。以所制备的PVA/Y(NO3)3/RE(NO3)x复合纳米纤维为前驱体,采用煅烧法制备Y2O3:RE荧光纳米材料,初步探讨了无机/有机复合材料转化为无机材料的机理,并研究了Y2O3:RE纳米纤维的荧光性能。结果表面,所制备的Y2O3:RE纳米纤维具有很强的荧光强度,在显示器、生物分析法、电通讯等领域有潜在的应用前景。
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全文目录
中文摘要 2-4 Abstract 4-6 中文文摘 6-9 目录 9-12 绪论 12-32 0.1 静电纺丝技术及功能化纳米纤维 12-26 0.1.1 静电纺丝设备 12-13 0.1.2 静电纺丝机理 13-14 0.1.3 静电纺丝的不稳定性 14-18 0.1.4 功能化纳米纤维 18-26 0.2 稀土 26-28 0.2.1 稀土催化材料及其应用 26-27 0.2.2 稀土发光材料及其应用 27-28 0.3 稀土纳米材料的合成方法 28-29 0.3.1 固相法 28 0.3.2 液相法 28-29 0.3.3 气相法 29 0.4 本论文的研究意义、内容和创新点 29-32 0.4.1 意义和创新之处 29-30 0.4.2 研究内容 30-32 第一章 氯氧化镧纳米纤维的制备及表征 32-40 1.1 前言 32 1.2 实验材料与方法 32-34 1.2.1 实验材料 32 1.2.2 制备 32-33 1.2.3 表征及测试 33-34 1.3 结果与讨论 34-38 1.3.1 TG-DSC 34-35 1.3.2 FT-IR 35 1.3.3. XRD 35-36 1.3.4 CO_2-TPD 36-37 1.3.5 FESEM 37-38 1.4 结论 38-40 第二章 片层La_2O_3纳米纤维的制备、表征及催化性能 40-54 2.1 前言 40 2.2 实验部分 40-41 2.2.1 材料和试剂 40-41 2.2.2 制备 41 2.2.3 表征及测试 41 2.3 结果与讨论 41-51 2.3.1 PVA/La(NO_3)_3复合纤维的制备 41-44 2.3.2 电纺过程的模型 44-45 2.3.3 La_2O_3纳米纤维的结构和形貌 45-50 2.3.4 La_2O_3纳米纤维的催化性能 50-51 2.4 结论 51-54 第三章 Y_2O_3:Eu~(3+)荧光纳米纤维的制备及表征 54-60 3.1 前言 54 3.2 实验部分 54-55 3.2.1 材料和试剂 54 3.2.2 制备 54-55 3.2.3 表征及测试 55 3.3 结果与讨论 55-59 3.3.1 TG-DTA 55 3.3.2 FTIR和XRD 55-57 3.3.3 FESEM 57-58 3.3.4 激发和发射光谱分析 58 3.3.5 激发强度分析 58-59 3.4 结论 59-60 第四章 Y_2O_3:RE(Tb,Sm和Dy)纳米纤维的制备及其晶体生长机理初探 60-70 4.1 前言 60 4.2 实验部分 60-61 4.2.1 材料和试剂 60 4.2.2 制备 60-61 4.2.3 表征及测试 61 4.3 结果与讨论 61-68 4.3.1 Y_2O_3:RE纳米纤维 61-65 4.3.2 生长机理 65-67 4.3.3 PL 67-68 4.4 结论 68-70 第五章 结论 70-72 参考文献 72-82 攻读学位期间承担的科研任务与主要成果 82-84 致谢 84-86 个人简历 86-88
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中图分类: > 工业技术 > 一般工业技术 > 工程材料学 > 特种结构材料
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