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UV光聚合制备有机—无机纳米复合材料

作　者: 张子平
导　师: 聂俊
学　校: 北京化工大学
专　业: 材料科学与工程
关键词: 光聚合 纳米复合材料 有机-无机 蒙脱土 光引发剂
分类号: TB383.1
类　型: 硕士论文
年　份: 2011年
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内容摘要


UV光聚合制备有机-无机纳米复合材料结合了光聚合与纳米复合材料的优点。本论文主要从光聚合体系的核心组份——光引发剂入手,利用光聚合技术制备出有机-无机相通过化学交联的蒙脱土／聚合物复合材料。本论文的主要工作如下：1、4-羟基二苯甲酮通过与丙烯酰氯反应引入双键,再与二乙胺,哌嗪,十二胺通过迈克尔加成反应合成叔胺,用碘丙烷季铵盐化,得到三种季铵盐产物DEBPI, PDBPI, DDBPI。以季铵盐光引发剂为插层剂,与蒙脱土进行溶液离子交换反应,表征结果显示引发剂DEBPI,PDBPI未能在离子交换反应中与蒙脱土层间的Na+充分交换,形成高效的活性土；DDBPI-MMT的XRD的表征结果证明层间距扩大,季铵盐引发剂成功插入到蒙脱土层间,根据热失重分析数据则可以定量计算出插入到蒙脱土层间有机引发剂的重量分数。2、以有机活性蒙脱土DDBPI-MMT为光聚合体系的引发剂和无机填料组分,TPGDA为活性稀释剂,CN964为低聚物,在添加不同质量分数蒙脱土,不同光照强度条件下紫外光聚合。FTIR表征结果显示,在添加蒙脱土质量分数只有0.5%时,丙烯酸酯双键的转化率依然能够达到80%以上,说明改性蒙脱土具有较好的光引发活性；同时XRD和TEM的结果证明改性后的蒙脱土以部分插层,部分剥离的形式分散在树脂基体中,形成了聚合物／蒙脱土纳米复合材料。3、将带有叔胺基的引发剂2-苯基苄-2-二甲基胺-1-(4-吗啉苄苯基)丁酮BDMB分别用碘甲烷,十二烷基溴和癸烷基溴季铵盐化,得到季铵盐引发剂BDMBI、BDMBD和BDMBB。以乙醇和水为分散溶剂的BDMBI和BDMBD插层反应所得到的蒙脱土经过热失重和XRD表征,结果均显示季铵盐引发剂未能成功插入到蒙脱土层间；以甲醇和水为分散溶剂的BDMBB插层反应所得到的蒙脱土热失重分析结果显示有少量有机物被引入到蒙脱土中,XRD的结果显示插层反应后的蒙脱土层间距略有扩大,但扩大程度较小,因此可以推测仅有少量的引发剂被插入到了蒙脱土层间。

全文目录


摘要  4-6
ABSTRACT  6-15
第一章 绪论  15-29
  1.1 无机层状化合物的类型和特点  15-18
    1.1.1 无机层状化合物的类型  16
    1.1.2 典型的层状化合物  16-18
  1.2 层状硅酸盐/聚合物复合材料的制备  18-21
    1.2.1 原位插层聚合法  19-20
    1.2.2 溶液共混法  20
    1.2.3 熔融共混法  20-21
  1.3 层状硅酸盐的其它改性及聚合方法  21-24
  1.4 光聚合制备有机/无机纳米复合材料  24-27
  1.5 课题的提出,方案及意义  27-29
第二章 引发剂的改性和光引发剂插层蒙脱土的制备  29-44
  2.1 引言  29
  2.2 主要试剂  29-30
  2.3 主要仪器设备  30
  2.4 季钱盐引发剂的合成与改性  30-36
    2.4.1 丙烯酰氧基二苯甲酮(ABP)的合成  30-31
    2.4.2 叔胺的合成  31-34
    2.4.3 叔胺的季铵盐化  34-36
  2.5 光引发剂插层蒙脱土的制备与表征  36-43
    2.5.1 插层蒙脱土的制备  36-37
    2.5.2 蒙脱土的表征  37-43
  2.6 小结  43-44
第三章 光引发剂插层蒙脱土的应用及复合材料的表征  44-54
  3.1 引言  44
  3.2 主要试剂  44
  3.3 主要仪器与设备  44-45
  3.4 光引发剂插层蒙脱土的分散  45
  3.5 测试与表征  45-53
    3.5.1 紫外-可见吸收光谱  45-46
    3.5.2 实时红外分析  46-49
    3.5.3 复合材料的热失重分析  49-50
    3.5.4 复合材料的XRD分析  50-51
    3.5.5 复合材料的TEM分析  51-53
  3.6 小结  53-54
第四章 光引发剂369的改性及插层可行性的研究  54-66
  4.1 引言  54
  4.2 试剂  54-55
  4.3 仪器  55
  4.4 季铵盐引发剂的合成  55-57
    4.4.1 季铵盐引发剂BDMBI的合成  55-56
    4.4.2 季铵盐引发剂BDMBD的合成  56
    4.4.3 季铵盐引发剂BDMBB的合成  56-57
  4.5 季铵盐引发剂的溶解性实验  57-58
  4.6 BDMBI和BDMBB季铵盐引发剂的插层实验  58-59
    4.6.1 BDMBI的插层实验  58
    4.6.2 BDMBD的插层实验  58-59
    4.6.3 BDMBB的插层实验  59
  4.7 蒙脱土的表征  59-64
    4.7.1 BDMBI-MMT的表征  59-61
    4.7.2 BDMBD-MMT的表征  61-62
    4.7.3 BDMBB-MMT的表征  62-64
  4.8 小结  64-66
第五章 结论  66-67
参考文献  67-73
致谢  73-74
研究成果及发表的论文  74-75
作者简介  75-76
导师简介  76-77
硕士研究生学位论文答辩委员会决议书  77-78

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中图分类: > 工业技术 > 一般工业技术 > 工程材料学 > 特种结构材料
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