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食品包装中酞酸酯及双酚物质检测方法研究

作　者: 吴新华
导　师: 李忠海；王利兵
学　校: 中南林业科技大学
专　业: 食品科学
关键词: 食品接触材料增塑剂固相萃取双酚A 高效液相色谱串联质谱多壁碳纳米管
分类号: TS206.4
类　型: 硕士论文
年　份: 2011年
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内容摘要

随着人们对食品安全的日益关注,作为与食品直接接触的包装制品其安全性也备受关注。增塑剂和双酚A是食品接触材料中有害物质的典型代表。双酚类物质具有雌激素活性,其作用于生物体的生殖腺,影响性激素的分泌和机体的免疫机能,人体摄入过多能影响生育。国外有相关报道,但国内报道较少。鉴于增塑剂和双酚物质对人体的种种危害,建立快速、准确和灵敏的检测方法已成为当今各国的研究热点,也有一定的现实意义。本试验以塑料制品食品接触材料为研究对象,对其所含的6种增塑剂邻苯二甲酸二庚酯(DHP)、邻苯二甲酸丁基苄基酯(BBP)、邻苯二甲酸二丙酯(DPRP)邻苯二甲酸双环己酯(DCHP)、邻苯二甲酸丁氧基乙酯(DBEP)和邻苯二甲酸二正己酯(DNHP)的检测方法进行研究。建立了邻苯二甲酸酯的快速溶剂萃取-高效液相色谱-串联质谱法,采用色谱柱Agilent Zorbax SB-C18和甲醇-0.1%甲酸水为流动相,三重四级杆质谱为检测器。结果表明：以甲醇提取时效率最高。在选定的条件下,6种邻苯二甲酸酯的回收率在83.6-101.5%之间,相对标准偏差(RSD)在10%以内,能满足对邻苯二甲酸酯类物质的测定要求。以叔丁基甲醚为提取溶剂,多壁碳纳米管填充柱固相萃取液相-质谱/质谱法分析罐头食品中6种双酚二环氧甘油醚。6种目标物在1.0-100.0μg/kg范围内,线性良好,相关系数为0.9991-0.9997；在三个添加水平下平均回收率78.6%-101.1%之间,相对标准偏差(RSD)小于10%,该方法操作简单,灵敏度高,能够满足罐头食品中双酚-二环氧甘油醚迁移量的快速检测。本试验建立了磁性多壁碳纳米管固相萃取高效液相色谱串联质谱法测定食品接触材料中双酚A的迁移量,对样品的前处理方法和仪器条件进行了优化,结果表明此方法比传统的固相萃取方法效率更高、速度更快。双酚A在1.0-100.0ng/mL范围内,线性良好,相关系数为0.9993；在5、10和20 ng/mL浓度范围内,双酚A的回收率为83.3-97.2%；相对标准偏差为6.6-7.3%。该方法快速、简便、高效,能达到国际上对双酚A的检测要求。

全文目录

摘要  4-5
ABSTRACT  5-10
1 绪论  10-20
  1.1 酞酸酯概况  10-12
    1.1.1 PAEs的理化性质  10-11
    1.1.2 PAEs的用途  11
    1.1.3 PAEs对人体的危害  11-12
  1.2 食品包装中双酚类物质概况  12-13
    1.2.1 双酚类物质分布、污染及降解过程  12-13
    1.2.2 双酚类物质对人体的危害  13
  1.3 食品接触材料中酞酸酯及双酚类物质检测前处理技术  13-15
    1.3.1 液-液分配法(Liquid-Liqudi Extract,LLE)  13-14
    1.3.2 微波萃取法(MicroAmplitude Extraction,MAE)  14
    1.3.3 加速溶剂萃取(Accelerated Solvent Extraction,ASE)  14-15
    1.3.4 超声波提取(Ultrasonic Extraction,UE)  15
    1.3.5 固相萃取(SPE)  15
  1.4 食品接触材料中酞酸酯及双酚类物质检测分析方法  15-18
    1.4.1 高效液相色谱法(HPLC)  15-16
    1.4.2 气相色谱法(GC)  16
    1.4.3 液相串联质谱法(LC/MS/MS)  16-17
    1.4.4 酶联免疫吸附测定技术(ELISA)  17
    1.4.5 超临界流体色谱(SFC)  17-18
  1.5 课题来源、意义及研究内容  18-20
2 液相色谱-串联质谱法测定PVC包装中的六种邻苯二甲酸酯  20-32
  2.1 引言  20
  2.2 试验材料与方法  20-23
    2.2.1 试剂与材料  20-21
    2.2.2 仪器与设备  21
    2.2.3 标准溶液的配制  21
    2.2.4 样品前处理  21-22
    2.2.5 提取温度、压力与时间的选择  22
    2.2.6 样品测定条件  22-23
  2.3 结果与讨论  23-30
    2.3.1 色谱条件优化  23-24
    2.3.2 质谱分析  24-26
    2.3.3 加速溶剂萃取条件优化  26-28
    2.3.4 方法线性范围、相关系数(R_2)、检测限(LOD)与定量限(LOQ)  28-29
    2.3.5 方法回收率与精密度  29
    2.3.6 实际样品的测定  29-30
  2.4 本章小结  30-32
3 基于多壁碳纳米管固相萃取的食品接触材料中双酚衍生物迁移量的测定  32-42
  3.1 引言  32
  3.2 试验材料与方法  32-35
    3.2.1 试剂与材料  32-33
    3.2.2 仪器与设备  33
    3.2.3 标准溶液的配置  33
    3.2.4 多壁碳纳米管固相萃取柱的制备  33
    3.2.5 样品前处理  33-34
    3.2.6 样品测定  34-35
  3.3 结果与讨论  35-41
    3.3.1 质谱条件的选择  35-36
    3.3.2 多壁碳纳米管用量的选择  36
    3.3.3 提取溶剂的选择  36-37
    3.3.4 洗脱溶剂的优化  37-38
    3.3.5 不同固相萃取柱的比较  38-39
    3.3.6 方法的线性范围与检测限  39
    3.3.7 方法的回收率与精密度  39-40
    3.3.8 实际样品的测定  40-41
  3.4 本章小结  41-42
4 磁性多壁碳纳米管固相萃取测定牛奶中双酚A的迁移量  42-52
  4.1 引言  42-43
  4.2 试验方法与材料  43-44
    4.2.1 试剂与材料  43
    4.2.2 仪器与设备  43
    4.2.3 磁性多壁碳纳米管的合成  43
    4.2.4 磁性多壁碳纳米管净化流程  43-44
    4.2.5 测定条件  44
  4.3 结果与讨论  44-51
    4.3.1 质谱分析  44-46
    4.3.2 磁性多壁碳纳米管特性评价及表征  46-47
    4.3.3 pH值对磁性多壁碳纳米管吸附的影响  47-48
    4.3.4 磁性多壁碳纳米管用量的选择  48-49
    4.3.5 洗脱溶剂的选择  49
    4.3.6 牛奶蛋白对磁性多壁碳纳米管吸附的影响  49-50
    4.3.7 线性范围与检测限  50
    4.3.8 回收率与精密度  50
    4.3.9 实际样品的测定  50-51
  4.4 本章小结  51-52
5 结果与展望  52-56
  5.1 结论  52-53
  5.2 展望  53
  5.3 本研究创新点  53-56
参考文献  56-62

食品包装中酞酸酯及双酚物质检测方法研究

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