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锂离子电池正极材料磷酸钒锂的制备及改性研究

作　者: 乔校畅
导　师: 陈权启
学　校: 湘潭大学
专　业: 物理化学
关键词: 锂离子电池 正极材料 磷酸钒锂 Na掺杂 V2O3包覆
分类号: TM912
类　型: 硕士论文
年　份: 2012年
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内容摘要


磷酸盐系聚阴离子型正极材料磷酸钒锂，因具有高理论容量、高放电电压以及优异的结构稳定性等优点，近年来备受关注。然而，Li3V2（P04）3正极材料较低的电子电导率和离子电导率，导致其电化学性能较差，不利于其实际应用。本论文针对上述Li3V2（P04）3的缺点，通过改进合成方法，结合离子掺杂及包覆等改性技术，制备Li3V2（P04）3/C、Li3xNaxV2（P04）3/C（0<x彡0.7）及Li2V.95Nao.lf52（:P04）3/V203复合材料，并通过X射线衍射（XRD）、扫描电镜（SEM）、透射电镜（TEM）及各种电化学测试技术，研究合成条件对材料的物理性能及电化学性能的影响，并优化合成条件。以NH4V03、NH4H2P04、LiOH和柠檬酸为原料，通过溶胶凝胶法合成Li3V2（P04）3/C复合材料，并优化合成条件，最佳条件为：焙烧温度为800°C、焙烧时间为8h、柠檬酸和NH4V03的摩尔比为《A/?V=1。比较不同钒源合成Li3V2（P04）3/C的电化学性能，结果表明：V205为合成Li3V2（P04）3/C的最佳钒源。以V205、LiOH、NaN03、NH4H2P04、H202和柠檬酸为原料，通过溶胶凝胶法合成Li3xNaxV2（P04）3/C （x=0.03,0.05，0.07），研究Na+掺杂量对其电化学性能的影响，结果表明：Li3xNaxV2（P04）3/C的电化学性能均优于Li3V2（P04）3/C，其中，Li2.95NaQV.Q52（P04;）3/C具有最好的电化学性能。在3.0?4.8V电压范围，Li20.95Nao.o5V2（P04）3/C的.2C禾口1C的首次放电容量分别为187mAh—.1g禾口173mAh".1g,循环30次后，容量保持率分别为95%和91%;而Li3V2（P04）3/C在相同条件下，其0.2C和1C的首次放电容量分别为175mAh"-1g^153mAh"-1g,容量保持率分别为90%和87%。采用恒电流间歇滴定法（GITT）测定Li2.95NaoP0.Q5V2（4）3/C和Li3V2（P04）3/C的锂离子扩散系数，结果表明，在锂位掺杂少量的Na+可显著提高Li+的扩散速率，从而提高Li3V2（P04）3的电化学性能。以氢气为还原剂，通过固相法合成纯的Li3xNaxV2（P04）3（x=0，0.03，0.05，0.07）正极材料，其中，Li2P0.95Naa（）5V2（4）3具有最好的电化学性能。在此基础上，对Li2.95Na0.05V2（PO4）3进行V203包覆，结果表明：3.0?4.3V电压范围，Li2.95Na0.05V2（PO4）3/V2O3的电化学性能明显优于Li2VO.95Na0.052（P4）3，V203的最佳包覆量为Li2VO5.95Na0.052（P4）3的wt.%, Li2N/V.95a0.05V2（PO4）32O3的0.2C放电容量为125mAh".1g,循环30次后，容量保持率为99%，而Li2N.95ao.o5V2（P04）3在相同条件下的放电容量仅为110mAh..1g，容量保持率为91%。振实密度测试表明，Li2N.95a。.05V2（PO4）3/V2O3的振实1?、度明显闻于Li2N.95a。.05V2（PO4）3/C。

全文目录


摘要  4-5
Abstract  5-9
第1章 绪论  9-21
  1.1 引言  9
  1.2 锂离子电池的结构及工作原理  9-10
    1.2.1 锂离子电池的结构  9-10
    1.2.2 锂离子电池的工作原理  10
  1.3 锂离子电池的特点  10-11
  1.4 锂离子正极材料的研究进展  11-14
    1.4.1 LiCoO_2正极材料  11-12
    1.4.2 LiNiO_2正极材料  12
    1.4.3 LiMnO_2正极材料  12-13
    1.4.4 尖晶石LiMn_2O_4正极材料  13
    1.4.5 LiNi_xCo_yMn_(1-x-y)O_2正极材料  13
    1.4.6 LiFePO_4正极材料  13-14
  1.5 Li_3V_2(PO_4)_3正极材料的研究进展  14-19
    1.5.1 Li_3V_2(PO_4)_3的结构和电化学性能  14-16
    1.5.2 Li_3V_2(PO_4)_3的制备方法  16-18
    1.5.3 单斜Li_3V_2(PO_4)_3的改性研究  18-19
  1.6 本论文的研究意义及内容  19-21
第2章 实验方法  21-25
  2.1 主要仪器及试剂  21-23
    2.1.1 主要仪器及设备  21-22
    2.1.2 主要实验试剂  22-23
  2.2 模拟电池的制备  23
    2.2.1 电极的制备工艺  23
    2.2.2 电池的组装  23
  2.3 材料的性能表征  23-25
    2.3.1 材料的物化性能表征  23-24
    2.3.2 材料的电化学性能表征  24-25
第3章 溶胶凝胶法制备Li_3V_2(PO_4)_3/C及其电化学性能研究  25-36
  3.1 引言  25
  3.2 正极材料的制备  25-26
    3.2.1 以NH_4VO_3为钒源制备Li_3V_2(PO_4)_3/C  25
    3.2.2 以V_2O_5为钒源制备Li_3V_2(PO_4)_3/C  25-26
  3.3 结果和讨论  26-35
    3.3.1 NH_4VO_3为钒源制备Li_3V_2(PO_4)_3/C的最佳条件探讨  26-32
    3.3.2 钒源对Li_3V_2(PO_4)_3/C电化学性能的影响  32-35
  3.4 本章小结  35-36
第4章 溶胶凝胶法合成Li_(3-x)Na_xV_2(PO_4)_3/C及其性能研究  36-49
  4.1 引言  36
  4.2 Li_(3-x)Na_xV_2(PO_4)_3/C的制备  36
  4.3 结果与讨论  36-47
    4.3.1 Li_(3-x)Na_xV_2(PO_4)_3/C的XRD分析  36-38
    4.3.2 Li_(3-x)Na_xV_2(PO_4)_3/C的形貌分析  38-39
    4.3.3 Li_(3-x)Na_xV_2(PO_4)_3/C的电化学性能分析  39-47
  4.4 本章小结  47-49
第5章 固相法合成Li_(2.95)Na_(0.05)V_2(PO_4)_3/V_2O_3及其性能研究  49-61
  5.1 引言  49
  5.2 Li_(3-x)Na_xV_2(PO_4)_3材料的制备  49
  5.3 结果与讨论  49-52
    5.3.1 XRD分析  49-50
    5.3.2 SEM分析  50-51
    5.3.3 Li_(3-x)Na_xV_2(PO_4)_3的电化学性能分析  51-52
  5.4 Li_(2.95)Na_(0.05)V_2(PO_4)_3/V_2O_3的制备  52
  5.5 结果与讨论  52-60
    5.5.1 XRD分析  52-53
    5.5.2 SEM分析  53-54
    5.5.3 Li_(2.95)Na_(0.05)V_2(PO_4)_3/V_2O_3的电化学性能分析  54-59
    5.5.4 振实密度的测定  59-60
  5.6 本章小结  60-61
第6章 结论与展望  61-63
  6.1 结论  61-62
  6.2 展望  62-63
参考文献  63-69
致谢  69-70
个人简历  70-71
攻读硕士期间发表的学术论文  71

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中图分类: > 工业技术 > 电工技术 > 独立电源技术（直接发电） > 蓄电池
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