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从钛铁矿直接制备钛酸锂的研究

作　者: 王小娟
导　师: 李新海
学　校: 中南大学
专　业: 材料冶金
关键词: 钛铁矿机械活化锂离子电池钛酸锂
分类号: TM912
类　型: 硕士论文
年　份: 2011年
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内容摘要

尖晶石型Li4Ti5012是一种“零应变”材料,具有充放电电压平台稳定、循环性能优良、成本低等优点,成为锂离子电池行业极具发展前景的电极材料。目前,制备钛酸锂材料的钛源主要是Ti02和钛的有机化合物。本文创新性地研究了以钛铁矿为原始物料制备Li4Ti5O12材料,实现了精矿—材料的一体化,缩短了工艺流程。本论文简要介绍了我国钛资源现状及酸法处理工艺、机械活化,在综述锂离子电池及其负极材料研究进展的基础上,介绍了Li4Ti5O12的结构、特性、制备方法等。采用高温固相法制备了Li4Ti5O12材料,将扫描电子显微镜(SEM)、X射线衍射(XRD)、EDS能谱分析等现代物理测试技术和恒流充放电、交流阻抗等电化学研究手段相结合,对锂离子电池负极材料的相关性能进行了表征。近年来机械活化技术广泛应用于矿物的强化浸出研究。矿物在机械力的作用下,在细化颗粒的同时产生晶格畸变、晶格无序化乃至无定形,活化矿物浸出时的活化能大大降低。本文工作把机械活化引入到钛铁矿的酸解中,研究了机械球磨活化钛铁矿的酸解工艺。结果表明,当采用球料比20：1,球磨2h时活化效果最好,粒度较小、表面积较大、表面活性增加,强化了浸出过程；用盐酸浸出活化后的钛铁矿,最佳的工艺条件为：盐酸浓度20wt.%,反应温度100℃,酸矿比1.2,反应时间2h。在此条件下,主元素Ti和Fe、Mg、Al、Mn、Ca得到了很好的分离,最终Ti和Si定向富集在渣中,Fe、Mg、Al、Mn和Ca等定向富集在浸出液中。在碱浸富钛渣过程中,无定形Si02与NaOH反应生成Na2Si03进入溶液,pH值高于14时,Si主要以Si032-离子形式存在,该离子极易溶解于水。氢氧化钠碱液一段除硅,最佳的工艺条件为：反应温度110℃,碱过量系数2.67,反应时间2h,碱浓度为40 g/L。在此条件下,Ti和Si元素得到了较好的分离,Ti不溶于碱液而存在于固相中,90.5%的Si进入一段滤液中。二段浸出后Si的总浸出率达到98.7%,实现了Ti和Si元素很好的分离,二段滤液返回一段浸出,实现氢氧化钠资源的回收利用。以Li2CO3为锂源,分别以富钛渣和碱浸后含钛固体料为钛源,850℃下烧结16h合成尖晶石型Li4Ti5012负极材料。研究比较了不同钛源制得的Li4Ti5O12负极材料的性能。结果表明,富钛渣为钛源制备的材料含有杂质相金红石Ti02和Li2(TiSiO5),电化学性能较差,0.1C和1C倍率下的可逆比容量分别为105.1 mAh/g和76.5 mAh/g,循环性能良好；碱浸后含钛固体料为钛源制备的材料为单一纯相Li4Ti5O12,结晶良好,电化学性能较好,0.1C和1C倍率下的可逆比容量分别为138.3 mAh/g和126.8 mAh/g,循环性能良好；金红石Ti02为钛源制备的Li4Ti5O12材料,0.1C和1C倍率下的可逆比容量分别为163.5 mAh/g和134.3 mAh/g。以碱浸后含钛固体料为钛源制备的材料的性能还没有达到金红石Ti02为钛源制备的材料的性能,其原因是碱浸后含钛固体料还含有极微量的硅和铁杂质元素,且其粒度较粗。

从钛铁矿直接制备钛酸锂的研究

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