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锂离子电池负极材料Li4Ti5O12的制备及性能研究
作 者: 郑少伟
导 师: 徐云龙
学 校: 华东理工大学
专 业: 材料科学与工程
关键词: 锂离子电池 Li4Ti5O12 固相法 高倍率 锂离子扩散系数
分类号: TM912
类 型: 硕士论文
年 份: 2012年
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内容摘要
Li4Ti5O12是一种理想的锂离子电池负极材料,充放电的过程中材料的晶体结构几乎不发生变化,Li+的嵌入和脱嵌对材料的晶体结构几乎没有影响,也就是所谓的“零应变”特性;嵌锂电位较高(1.55V vs. Li+/Li),充放电过程中不会引起金属锂的析出,能够在大多数有机电解液中使用;理论放电比容量为175mAh/g,实际放电比容量可高达150~160mAh/g;锂离子扩散系数比碳材料高一个数量级;库伦效率高、原材料来源广清洁环保。钛酸锂具备了下一代锂离子电池所必需的充放电次数多、充放电过程快、安全性好的特性。本文采用高温固相法,以锐钛矿型TiO2和Li2CO3为原料,按照锂钛摩尔比n(Li)/n(Ti)=0.84来取料,以去离子水作为分散剂,采用行星式高能球磨机球磨混料,研究了反应温度和反应时间对Li4Ti5O12合成的影响,得到该条件下制备Li4Ti5O12的最佳工艺条件为800℃下反应12h,产物在0.5C倍率下首次放电比容量为135.8mAh/g。采用上述的最佳合成工艺条件,以TiO2为钛源、Li2CO3为部分锂源、柠檬酸锂为碳源和部分锂源,制备得到Li4Ti5O12/C复合物,产物的一次粒子的平均粒径为70nm(同等条件下合成的纯Li4Ti5O12的颗粒的粒径为600nm),粒子表面包覆了一层厚约1nm的碳膜;Li4Ti5O12/C复合物具有优异的电化学性能,尤其是高倍率性能,20C倍率下首次放电比容量为121.1mAh/g,循环100次后比容量仍有106.1mAh/g,容量保持率高达87.6%。用恒电位间歇滴定法(PITT)测定了Li4Ti5012电极材料在充放电不同阶段的锂离子扩散系数DLi+,并在此基础上研究了Li4Ti5012的充放电过程。实验测得的锂离子在活性材料中的扩散系数为10-12-10-10cm2s-1数量级,主要集中在10-11cm2s-1附近;Li4Ti5O12在充放电过程中形成了核/壳结构。
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全文目录
摘要 5-6 Abstract 6-10 第1章 绪论 10-24 1.1 引言 10 1.2 锂离子电池概述 10-14 1.2.1 锂离子电池的发展状况 10 1.2.2 锂离子电池的结构及工作原理 10-13 1.2.3 锂离子电池的特点 13-14 1.3 锂离子电池正极材料 14-15 1.3.1 正极材料应满足的要求 14 1.3.2 几种正极材料 14-15 1.3.2.1 LiCoO_2 14 1.3.2.2 LiNiO_2 14 1.3.2.3 LiMn_2O_4 14 1.3.2.4 LiFePO_4 14-15 1.4 锂离子电池电解液体系与隔膜 15 1.4.1 锂离子电池电解液体系 15 1.4.2 隔膜 15 1.5 锂离子电池负极材料 15-16 1.5.1 负极材料应满足的要求 15 1.5.2 几种负极材料 15-16 1.5.2.1 碳素负极材料 15 1.5.2.2 氮化物负极材料 15-16 1.5.2.3 锡基负极材料 16 1.5.2.4 硅基负极材料 16 1.6 锂钛复合氧化物Li_4Ti_5O_(12) 16-22 1.6.1 Li_4Ti_5O_(12)材料的特性 16-17 1.6.2 Li_4Ti_5O_(12)的结构与嵌锂机制 17-18 1.6.2.1 Li_4Ti_5O_(12)的结构 17-18 1.6.2.2 Li_4Ti_5O_(12)的嵌锂机制 18 1.6.3 Li_4Ti_5O_(12)的合成方法 18-20 1.6.3.1 高温固相反应法 18-19 1.6.3.2 溶胶-凝胶法 19-20 1.6.3.3 水热离子交换法 20 1.6.4 Li_4Ti_5O_(12)存在的问题及改性研究 20-22 1.6.4.1 制备纳米粒径Li_4Ti_5O_(12) 20-21 1.6.4.2 掺杂导电过渡金属离子 21 1.6.4.3 表面导电相包覆 21-22 1.6.5 Li_4Ti_5O_(12)的应用及市场前景 22 1.7 本课题的研究内容 22-24 第2章 实验试剂、仪器和方法 24-30 2.1 实验试剂和仪器 24-25 2.1.1 实验试剂 24 2.1.2 合成仪器和表征仪器 24-25 2.2 样品的制备 25-27 2.2.1 高温固相法制备Li_4Ti_5O_(12) 25-27 2.2.2 高温固相法制备Li_4Ti_5O_(12)/C 27 2.3 材料的表征与测试 27-28 2.3.1 X射线衍射分析(XRD) 27 2.3.2 扫描电镜分析(SEM) 27 2.3.3 透射电镜分析(TEM) 27 2.3.4 差热-热重分析(DTA-TG) 27-28 2.4 电化学性能测试 28-30 2.4.1 电极的制备 28 2.4.2 实验电池的装配 28-29 2.4.3 充放电循环测试 29-30 第3章 固相法制备Li_4Ti_5O_(12)及其合成工艺研究 30-40 3.1 引言 30-31 3.2 Li_4Ti_5O_(12)样品的制备与表征 31 3.2.1 Li_4Ti_5O_(12)样品的制备 31 3.2.2 Li_4Ti_5O_(12)样品的表征 31 3.3 实验结果与讨论 31-38 3.3.1 差热-热重分析(TG-DTA) 31-33 3.3.2 不同反应温度系列 33-36 3.3.2.1 物相分析 33-34 3.3.2.2 形貌分析 34-35 3.3.2.3 电化学性能 35-36 3.3.3 不同反应时间系列 36-38 3.3.3.1 物相分析 36-37 3.3.3.2 形貌分析 37 3.3.3.3 电化学性能 37-38 3.4 本章小结 38-40 第4章 Li_4Ti_5O_(12)/C复合材料的制备及其高倍率性能研究 40-52 4.1 引言 40 4.2 样品的制备与表征 40-41 4.2.1 样品的制备 40-41 4.2.2 样品的表征 41 4.3 实验结果与讨论 41-50 4.3.1 物相分析 41-42 4.3.2 形貌分析 42-44 4.3.3 BET分析 44 4.3.4 含碳量分析 44 4.3.5 电化学分析 44-47 4.3.6 机理分析 47-50 4.4 本章小结 50-52 第5章 PITT法测定Li_4Ti_5O_(12)中锂离子扩散系数 52-60 5.1 引言 52-53 5.2 恒电位间歇滴定法(PITT)测试方法和原理 53-55 5.2.1 Li_4Ti_5O_(12)中嵌锂量与开路电位关系的确定 53-54 5.2.2 PITT法测定Li~+扩散系数的原理 54-55 5.3 实验 55-57 5.3.1 样品的制备 55-56 5.3.2 Li_4Ti_5O_(12)中嵌锂量与开路电位关系的测定 56 5.3.3 PITT法测定Li_4Ti_5O_(12)中Li~+扩散系数 56-57 5.4 实验结果与讨论 57-59 5.4.1 Li_4Ti_5O_(12)中嵌锂量与开路电位关系 57 5.4.2 PITT法测定Li_4Ti_5O_(12)中Li~+扩散系数 57-59 5.5 本章小结 59-60 第6章 结论 60-61 参考文献 61-67 攻读硕士期间发表的论文 67-68 致谢 68
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中图分类: > 工业技术 > 电工技术 > 独立电源技术(直接发电) > 蓄电池
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